ГОСТ Р 57165-2016 (ИСО 11885:2007) Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (Переиздание)

     8 Подготовка к проведению измерений     

8.1 Подготовка емкостей

Все используемые для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб емкости промывают разбавленной 1:1 азотной кислотой, затем большим количеством водопроводной и (или) дистиллированной воды и ополаскивают 3-4 раза бидистиллированной водой или водой для анализа. Не допускается обрабатывать посуду смесями, содержащими хром.

Для анализа ультраследовых количеств элементов (например, чистая озерная или морская вода, вода из специализированных установок очистки и т.п.) емкости из перфторалкокси, полифторэтиленпропилена или кварца очищают при необходимости горячей концентрированной азотной кислотой (см. 7) в замкнутой системе и затем ополаскивают несколько раз водой для анализа (см. 7). Непосредственно перед использованием все стеклянные емкости тщательно промывают горячей разбавленной азотной кислотой (см. 8.6) и затем ополаскивают несколько раз водой для анализа (см. 7).

Каждую партию мембранных фильтров, наконечников для дозаторов, одноразовых емкостей проверяют на наличие загрязнений, например анализируя фоновый градуировочный раствор (см. 8.4).

8.2 Приготовление растворов элементов

8.2.1 Общие положения

Рабочие растворы, применяемые для приготовления градуировочных растворов (см. 8.3), могут быть как одно-, так и многоэлементными. В общем случае, готовя многоэлементные растворы, следует учитывать химическую совместимость и возможность гидролиза компонентов. Особое внимание следует уделить тому, чтобы избежать нежелательных химических реакций (например, осаждения). Примеры приготовления одно- и многоэлементных рабочих растворов из одноэлементных СО приведены в 8.2.2-8.2.9.

Допускается приготовление меньшего или большего объема рабочих растворов и/или с иными значениями массовой концентрации элементов по сравнению с 8.2.2-8.2.9 путем пропорционального уменьшения или увеличения объема мерной колбы, аликвот СО или АС состава растворов элементов, азотной и/или соляной кислот.

Допускается исключать отдельные элементы из состава многоэлементных рабочих растворов. При необходимости рекомендуется использовать способы приготовления растворов элементов, описанных в пунктах 9.3-9.5 ГОСТ Р 56219-2014.

Многоэлементные рабочие растворы хранят в темном месте при температуре от 2°С до 8°С.

8.2.2 Многоэлементный рабочий раствор A с номинальной массовой концентрацией 10 мг/дм каждого из следующих элементов: Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Pb, Li, Mn, Mo, Ni, V, Zn, Bi, W

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают примерно 25 см воды для анализа (см. 7). Добавляют 0,5 см азотной кислоты (см. 7), вносят пипетками или дозатором по 1 см стандартных образцов состава растворов каждого из указанных элементов, доводят до метки водой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора - 1 мес.

8.2.3 Многоэлементный рабочий раствор B с номинальной массовой концентрацией каждого из элементов (Sn, Ti, As, Se, Sb) 10 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают примерно 25 см воды для анализа (см. 7). Добавляют 0,5 см соляной кислоты (см. 7) и вносят пипетками или дозатором по 1 см каждого из СО состава растворов элементов (Sn, Ti, As, Se, Sb) (см. 7), доводят до метки водой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора - 1 мес.

8.2.4 Многоэлементный рабочий раствор С с номинальной массовой концентрацией каждого из элементов (Ba, Be, Sr) 10 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают примерно 25 см воды для анализа (см. 7). Добавляют 0,5 см азотной кислоты (см. 7) и вносят пипетками или дозатором по 1 см каждого из СО состава растворов элементов (Ba, Be, Sr) (см. 7), доводят до метки водой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора - 2 мес.

8.2.5 Рабочий раствор D с номинальной массовой концентрацией серебра 1 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают примерно 250 см воды для анализа (см. 7). Добавляют 5 см азотной кислоты и 10 см соляной кислоты (см. 7) для стабилизации серебра в форме [AgCl] и вносят пипеткой или дозатором 1 см СО состава раствора серебра (см. 7), доводят до метки водой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения из темного стекла.

Срок хранения раствора - 14 сут.

8.2.6 Рабочий раствор Е с номинальной массовой концентрацией бора 10 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают примерно 25 см воды для анализа (см. 7). Добавляют 0,5 см азотной кислоты (см. 7) и вносят пипеткой или дозатором 1 см СО состава раствора бора (см. 7), доводят до метки водой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора - 2 мес.

Примечания

1 Рекомендуется использовать мерные колбы из полимерных материалов.

2 Присутствие бора значительно увеличивает время промывки системы ввода проб. Во избежание получения ошибочных результатов рекомендуется его концентрацию в градуировочных растворах поддерживать на максимально возможном низком уровне.