ГОСТ Р 57162-2016 Вода. Определение содержания элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (Переиздание)

     9 Порядок проведения измерений

9.1 Подготавливают прибор к работе согласно 7.4.

9.2 При помощи дозатора не менее двух раз дозируют аликвоту пробы, подготовленной по 8.2, в графитовую кювету прибора и нагревают в соответствии с температурной программой, которая включает следующие стадии: сушку, пиролиз (озоление), атомизацию и очистку кюветы. По результатам каждого ввода регистрируют значение интегральной абсорбции, при этом полученные значения должны быть в пределах диапазона градуировочной характеристики прибора.

9.3 Если измеренное значение интегральной абсорбции превышает верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики, то подготовленную пробу разбавляют раствором азотной кислоты по 7.3.2 и сразу же проводят измерения согласно 9.2. Коэффициент разбавления вычисляют по формуле

,                                                                      (2)

где - вместимость мерной колбы, использованной при разбавлении подготовленной пробы, см;

- объем аликвоты пробы анализируемой воды, взятый для разбавления, см.

Вместо разбавления могут быть использованы альтернативные длины волн с меньшей чувствительностью, например 307,6 нм для цинка, 271,9, 305,9 или 372,0 нм для железа, 257,4 нм для алюминия.

9.4 Измеряют значение интегральной абсорбции для холостой пробы (см. 8.2.2) аналогично 9.2.

9.5 Для устранения мешающих влияний матрицы пробы рекомендуется использовать модификаторы матрицы, которые позволяют повысить температуры пиролиза до значений, при которых происходит разрушение большинства мешающих веществ.

В таблице 2 приведен ряд рекомендуемых модификаторов. Допустимо использование и других модификаторов, если доказана их применимость для определения конкретного элемента или группы элементов.

Таблица 2 - Рекомендуемые модификаторы матрицы

Модификаторы матрицы вводят как при измерении подготовленных проб, так и при измерении градуировочных растворов и холостых проб. Для введения количества модификатора, рекомендованного в таблице 2, требуется 10 мм соответствующего раствора (см. 7.3.4.1-7.3.4.4). Раствор вводят дозатором или автосемплером непосредственно в графитовую кювету перед дозированием подготовленной пробы. Допускается добавлять модификатор непосредственно в подготовленную пробу, градуировочные растворы и холостую пробу и затем дозировать в графитовую кювету.

9.6 Для легко- и среднелетучих элементов допускается использование кювет с платформой, относительно применения которых следует руководствоваться рекомендациями изготовителя прибора.