ГОСТ Р 57162-2016 Вода. Определение содержания элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (Переиздание)

     7 Подготовка к проведению измерений

7.1 Подготовка посуды

Всю используемую для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб посуду промывают раствором азотной или соляной кислоты по 7.3.1, затем большим количеством водопроводной и (или) дистиллированной воды и ополаскивают водой для анализа. Не допускается обрабатывать посуду смесями, содержащими соединения хрома.

Сильно загрязненную посуду (например, посуду, в которой хранились пробы с высоким содержанием элементов) отмывают принятым в лаборатории способом, а затем замачивают в растворе азотной или соляной кислоты по 7.3.1 на 24 ч, после чего ополаскивают водой для анализа не менее трех раз. Части изделий, выполненные из полиамида (например, крышки в оборудовании для отбора проб), перед замачиванием в кислоте удаляют.

7.2 Контроль качества реактивов и материалов

Для контроля чистоты воды для анализа и азотной кислоты проводят измерения фонового раствора для градуировки, приготовленного по 7.3.2, в условиях по 7.4.1. Результаты контроля считают положительными, если массовая концентрация определяемого элемента в этом растворе меньше нижней границы установленного диапазона измерений. При неудовлетворительных результатах контроля находят и устраняют причины загрязнений воды для анализа, либо принимают дополнительные меры по ее очистке. При необходимости азотную кислоту дополнительно очищают (см. 5).

Для проверки чистоты лабораторной посуды, всех используемых реактивов и материалов проводят измерения холостой пробы (см. 8.2) по 9.4. При положительных результатах контроля массовая концентрация элемента в холостой пробе должна быть меньше нижней границы установленного диапазона измерений. В противном случае используют реактивы и материалы более высокой чистоты или проводят их дополнительную очистку.

7.3 Приготовление растворов

Все растворы, за исключением растворов, предназначенных для подготовки посуды, готовят с применением воды для анализа, качество которой проверено предварительно (см. 7.2).

7.3.1 Растворы азотной и соляной кислоты, разбавленной в объемном соотношении 1:1 (для подготовки посуды)

Один объем концентрированной азотной или соляной кислоты добавляют при перемешивании к одному объему дистиллированной воды.

Срок хранения раствора не ограничен.

7.3.2 Раствор азотной кислоты объемной доли 0,5%

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают приблизительно 500 см воды для анализа, добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой для анализа до метки.

Срок хранения раствора - 3 мес.

Проверяют чистоту приготовленного раствора согласно 7.2 и при необходимости готовят заново, используя дополнительно очищенную воду и (или кислоту). Перед использованием ранее приготовленного раствора также проверяют его чистоту и при обнаружении загрязнений готовят заново.

7.3.3 Приготовление растворов элементов

7.3.3.1 Приготовление растворов элементов массовой концентрации 10 мг/дм

Используя пипетку или дозатор, переносят 1 см стандартного образца состава водного раствора элемента в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют до метки раствором азотной кислоты по 7.3.2.

Срок хранения растворов, кроме раствора серебра - 2 мес при температуре от 2°С до 8°С. Раствор серебра хранят в сосуде из темного стекла не более 14 сут при температуре от 2°С до 8°С.

7.3.3.2 Приготовление растворов элементов массовой концентрации 1 мг/дм

Используя пипетку или дозатор, переносят 5 см раствора элемента массовой концентрации 10 мг/дм по 7.3.3.1 в мерную колбу вместимостью 50 см и разбавляют до метки раствором азотной кислоты по 7.3.2.

Срок хранения растворов, кроме раствора серебра - 1 мес при температуре от 2°С до 8°С. Срок хранения раствора серебра в сосуде из темного стекла не более 7 сут при температуре от 2°С до 8°С.

Примечание - Допускается приготовление меньшего объема раствора путем пропорционального уменьшения объема мерной колбы и аликвоты раствора элемента массовой концентрации 10 мг/дм.

7.3.3.3 Приготовление растворов элементов массовой концентрации 100 мкг/дм

Используя пипетку или дозатор, переносят 5 см раствора элемента массовой концентрации 1 мг/дм по 7.3.3.2 в мерную колбу вместимостью 50 см и разбавляют до метки раствором азотной кислоты по 7.3.2.

Срок хранения растворов, кроме раствора серебра - 7 сут при температуре от 2°С до 8°С. Срок хранения раствора серебра - 2 сут при температуре от 2°С до 8°С в сосуде из темного стекла.

Примечание - Допускается приготовление меньшего объема раствора путем пропорционального уменьшения объема мерной колбы и аликвоты раствора элемента массовой концентрации 1 мг/дм.

7.3.3.4 Приготовление градуировочных растворов элементов

Градуировочные растворы элементов готовят из растворов элементов по 7.3.3.1-7.3.3.3. Например, для приготовления серии градуировочных растворов массовой концентрации элемента 2; 4; 6; 8 и 10 мкг/дм отбирают пипеткой или дозатором 200; 400; 600; 800 и 1000 мм раствора данного элемента массовой концентрации 1 мг/дм (см. 7.3.3.2) и помещают в мерные колбы вместимостью 100 см. Содержимое колб разбавляют до метки раствором азотной кислоты по 7.3.2.