ГОСТ 33813-2016 Селитра аммиачная и удобрения на ее основе. Метод определения содержания меди (Переиздание)

     6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 Приготовление растворов
     

    6.1.1 Раствор меди массовой концентрации 1 г/дм

Взвешивают (1±0,001) г меди, растворяют в 25 см раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=6 моль/дм, добавляют 5 см пероксида водорода и разбавляют дистиллированной по ГОСТ 6709 водой для лабораторного анализа до 1 дм.

6.1.2 Раствор меди массовой концентрации 10 мг/дм

Разбавляют 10 см раствора меди массовой концентрации 1 г/дм до 100 см водой для лабораторного анализа и затем разбавляют 10 см полученного раствора до 100 см водой для лабораторного анализа.

Примечания

1 В качестве растворов меди можно использовать разрешенные к использованию растворы ГСО состава раствора меди соответствующей концентрации.

2 Растворы меди готовят непосредственно перед проведением анализа.

6.1.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=6 моль/дм

45 см соляной кислоты (=1,19 г/см) разбавляют до 1 дм дистиллированной водой для лабораторного анализа.

6.1.4 Приготовление раствора для анализа

Взвешивают (25±0,001) г анализируемой пробы удобрения, помещают в стакан вместимостью 400 см, осторожно добавляют 20 см соляной кислоты (=1,19 г/см). При добавлении соляной кислоты может происходить бурная реакция из-за образования диоксида углерода.

После прекращения реакции упаривают раствор досуха на водяной бане, перемешивая стеклянной палочкой. Добавляют 15 см раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=6 моль/дм и 120 см дистиллированной воды. Перемешивают стеклянной палочкой, не вынимая ее из стакана, и накрывают стакан часовым стеклом. Осторожно нагревают и кипятят раствор до полного растворения. Охлаждают раствор.

Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см, промывая стакан 5 см соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=6 моль/дм и дважды 5 см кипяченой водой для лабораторного анализа, доводят объем до метки раствором соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=0,5 моль/дм и осторожно перемешивают.

Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман N 541 или аналогичную фильтровальную бумагу, не содержащую медь, отбрасывая первые 50 см.

Примечание - При необходимости разбавляют раствор пробы и холостой раствор раствором соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=0,5 моль/дм до концентрации меди, которая находится в диапазоне определяемых концентраций используемого спектрофотометра. Как правило, не требуется никакого разбавления.

6.1.5 Приготовление холостого раствора

Готовят холостой раствор в соответствии с 6.1.4, не добавляя испытуемый образец и исключив процедуру упаривания.