ГОСТ 33812-2016 Селитра аммиачная и удобрения на ее основе. Метод определения горючих органических веществ (Переиздание)

     7 Проведение определения

7.1 Удаление карбонатов

Взвешивают (10,000±0,001) г отобранной пробы удобрения. Помещают пробу в круглодонную колбу и добавляют 100 см раствора серной кислоты массовой долей 60%. В течение приблизительно 10 мин растворяют пробу при комнатной температуре.

Собирают установку для поглощения в соответствии с рисунком 1, присоединяют один конец поглотительной колбы (1) к источнику азота при помощи обратного клапана, другой конец подающей трубки к круглодонной колбе (2). Устанавливают перегонную колонку Вигре (3) и холодильник (4) с системой подачи воды. Регулируют подачу азота таким образом, чтобы обеспечить умеренный поток сквозь раствор, доводят раствор до кипения и продолжают нагревать в течение 2 мин. По истечении данного времени не должно быть бурного выделения газов. Если наблюдается бурное выделение газов, продолжают нагревание еще 30 мин. Оставляют раствор охлаждаться не менее чем на 20 мин, продолжая пропускать сквозь него азот.

Затем полностью собирают установку для поглощения, как указано на рисунке 1, соединяя холодильник со склянкой для промывки газов (5) и поглотительными склянками (7). Необходимо продолжать пропускание азота сквозь раствор при сборке установки для поглощения. Быстро вводят 50 см раствора гидроксида бария в каждую из поглотительных склянок.

Продолжают пропускать поток азота еще приблизительно 10 мин. Раствор в поглотительных склянках должен оставаться прозрачным. Если этого не произошло, процесс удаления карбонатов должен быть повторен.

7.2 Окисление и адсорбция

Вынимают трубку подачи к аппарату азота, быстро вносят 20 г оксида хрома (IV) и 6 см раствора нитрата серебра, используют боковую горловину круглодонной колбы (2). Подсоединяют установку для поглощения к устройству управления всасывания (8) и настраивают поток азота таким образом, чтобы через поглотительные склянки и фильтр из пористого стекла проходил устойчивый поток газа.

Нагревают круглодонную колбу (2) до закипания жидкости и поддерживают кипение в течение полутора часов. При необходимости регулируют всасывающий насос при помощи соответствующего вентиля, чтобы контролировать поток азота, так как осажденный во время определения карбонат кальция может блокировать фильтр из пористого стекла. Операция считается успешной, если раствор гидроксида бария в поглотительной склянке (7) остается прозрачным. В противном случае повторяют операцию. Прекращают нагревание и разбирают установку. Промывают снаружи и внутри дистиллированной водой соединительные элементы для поглотительных склянок, чтобы смыть гидроксид бария, сливая воду в соответствующие поглотительные склянки. Помещают соединительные элементы один за другим в стакане вместимостью 600 см, который затем будет использован для определения содержания горючих органических веществ.

_______________

Полтора часа - это время, достаточное для большинства реакций органических соединений в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора.

Быстро проводят фильтрование под вакуумом содержимого, сначала второй поглотительной колбы, затем первой, используя тигель из пористого стекла. Собирают осадок, промывая поглотительные склянки деминерализованной водой, и этой же водой, примерно 50 см, промывают тигель. Помещают тигель в стакан вместимостью 600 см и добавляют примерно 100 см дистиллированной воды, недавно прокипяченной, для удаления диоксида углерода. Наливают 50 см кипяченой воды в каждую из поглотительных склянок и пропускают азот через соединительные элементы в течение 5 мин. Соединяют воду с водой в стакане. Повторяют операцию один раз, чтобы обеспечить хорошее промывание соединительных элементов.

7.3 Определение содержания карбонатов, полученных из органических веществ

Добавляют пять капель фенолфталеина к содержимому стакана. Раствор должен приобрести красный цвет. По капле добавляют соляную кислоту до исчезновения розовой окраски. Тщательно перемешивают раствор, чтобы убедиться в том, что розовая окраска не появляется вновь. Добавляют пять капель бромфенолового синего и титруют раствором соляной кислотой до появления желтого цвета. Добавляют дополнительно 10 см соляной кислоты.

Нагревают раствор до температуры кипения и кипятят не более 1 мин. Проверяют, чтобы в жидкости не было никакого осадка.

Раствор охлаждают и проводят обратное титрование раствором гидроксида натрия.

7.4 Холостой опыт

7.4.1 Проводят холостой опыт, следуя такой же методике и используя то же количество реагентов.