5.1 Реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, недавно прокипяченная для удаления диоксида углерода.
Хрома (VI) оксид по ГОСТ 3776, ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор массовой долей 60%.
Гидроксид бария по ГОСТ 4107, ч.д.а, раствор молярной концентрации с(ВаОН)=0,05 моль/дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор молярной концентрации c(HCI)=0,1 моль/дм.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, ч.д.а.
Бромфеноловый синий, раствор 0,4 г на 1 л воды.
Фенолфталеин, раствор 2 г на 1 дм в растворе этанола (60% по объему).
Известь гидратная (гашеная) по ГОСТ 9179, с размером частиц приблизительно от 1,0 до 1,5 мм.
5.2 Оборудование
Стандартное лабораторное оборудование:
Весы лабораторные высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Горелка газовая или электронагреватель, обеспечивающие регулирование скорости нагрева.
Тигли фильтровальные с поверхностью из прокаленного стекла, вместимостью 15 см, диметром основания 20 мм, высотой 50 мм, с диаметром пор от 5 до 15 мкм.
Стакан В-1-600 ТС ГОСТ 25336.
Источник азота давлением 5-6 мм рт.ст.
Установка для поглощения, собранная в соответствии с рисунком 1, при возможности с использованием сферических пришлифованных стыков, включающая следующие элементы:
- поглотительную колбу высотой 200 мм, диаметром 30 мм, наполненную раствором гидратной (гашеной) извести, удерживаемая стеклопластиковым зажимом;
- колбу КГУ-2-2-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или другую круглодонную колбу с двумя горловинами, расположенными под углом, вместимостью 500 см;
- перегонную колонку Вигре высотой 150 мм;
- холодильник ХПТ-2-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336;
- склянку для промывки газов (бутылка Дрекслера), выступающую в роли ловушки для избытка кислоты при дистилляции;
- ледяную ванну для охлаждения склянки для промывки газов;
- две поглотительные склянки диаметром от 32 до 35 мм и соединительный элемент с фильтром из пористого стекла низкой пористости длиной 10 мм;
- всасывающий насос и устройство управления всасывания, включающее Т-образную деталь из стекла, вставленную в круг, свободное плечо которого связано стойкой капиллярной трубкой при помощи короткой резиновой трубки с винтовым зажимом.
Примечание - Применение кипящей хромовой кислоты в аппаратах со сниженным давлением является опасной операцией и требует соответствующих мер предосторожности.