Статус документа

ГОСТ ISO/TS 6733-2015 Молоко и молочные продукты. Определение содержания свинца. Спектрометрический метод атомной абсорбции с применением графитовой печи (с Поправкой)

5 Реактивы

В ходе анализа используют реактивы только признанной аналитической чистоты.

5.1 Вода, бидистиллированная или аналогичной чистоты, соответствующая требованиям ISO 3696, класс 2.

5.2 Концентрированная азотная кислота (HNO), (HNO)=1,40 г/см для очистки.

5.3 Концентрированная азотная кислота (HNO), (HNO)=1,40 г/см, Merck "Suprapur" или эквивалентная.

_______________

Baker "Ultrex", Merck "Suprapur" и растворы Titrisol и Perkin-Elmer - это примеры продуктов, имеющихся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

5.4 Концентрированная серная кислота (HSO), (HSO)=1,84 г/см, Merck "Suprapur" или эквивалентная.

_______________

5.5 Раствор серной кислоты, 20% (массовая/объемная доля).

Разбавляют 130 см концентрированной серной кислоты (см. 5.4), доводят водой до 1000 см.

5.6 Матричные модификаторы

5.6.1 Растворяют 2,0 г дигидрофосфат аммония (NHHPO) (Baker "Ultrex") и 0,17 г нитрата магния [Mg(NO)·6НО] (Merck "Suprapur") в воде. Доводят объем до 100 см. Пригодные растворы имеются также в продаже [например, Perkin-Elmer No. B019-0634 (1%-ный раствор Mg) и No. N930-3445 (10%-ный раствор NHHPO)].

_______________

5.6.2 Смешивают 200 мм раствора, содержащего 1% Pd (в виде нитрата, например Perkin-Elmer No. B019-0635) и 20 мм раствора, содержащего 1% Mg (в виде нитрата, например Perkin-Elmer No. B019-0634) с 1,67 см воды и двумя каплями азотной кислоты (см. 5.3).

_______________

5.7 Концентрированный стандартный раствор свинца, c (Pb)=100 мг/дм

Растворяют 159,9 мг нитрата свинца [Pb(NO)] в воде в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1000 см (см. 6.4). Добавляют 10 см концентрированной азотной кислоты (см. 5.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

Хранят раствор в бутылке из боросиликатного стекла с притертой стеклянной пробкой.

Примечание - В качестве альтернативы может использоваться имеющийся в продаже стандартный раствор, например Merck Titrisol 9969.

_______________

5.8 Стандартный раствор свинца, c (Pb)=1 мг/дм

Отбирают пипеткой 1,0 см концентрированного стандартного раствора свинца (см. 5.7) в мерную колбу вместимостью 100 см (см. 6.4). Добавляют 1 см концентрированной азотной кислоты (см. 5.3). Разбавляют до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой колбе (см. 6.6) с навинчивающимся колпачком.

5.9 Рабочие стандартные растворы свинца

Отбирают пипеткой 0, 0,50, 1,0, 2,0 и 3,0 см соответственно стандартного раствора свинца (см. 5.8) в мерные колбы с одной меткой вместимостью 100 см (см. 6.4). Добавляют 1 см азотной кислоты (см. 5.3). Доводят до метки водой и перемешивают. Готовят рабочие стандартные растворы свинца каждую неделю.

Примечание - Эти рабочие стандартные растворы свинца имеют концентрации 0,0, 5,0, 10,0, 20,0 и 30,0 мкг/дм свинца соответственно.