ГОСТ 33701-2015 Определение и применение показателей точности методов испытаний нефтепродуктов (с Поправкой)

     5 Исследование результатов межлабораторных испытаний с целью проверки однородности и выявления выбросов

По результатам выполнения статистически обоснованной программы межлабораторных испытаний (4.4) устанавливают:

а) зависимость или независимость показателей прецизионности от уровня результатов испытаний;

б) однородность показателей прецизионности для всех лабораторий и присутствие выбросов (аномальные результаты).

Технические приемы расчета результатов испытаний и примеры (расчет бромного числа) в обозначениях, указанных в приложении В, приведены в приложении Г.

Предполагают, что все результаты получены из одной нормально распределенной совокупности, либо существует возможность их преобразования в такую совокупность. Другие случаи требуют иной обработки, которая выходит за сферу действия настоящего стандарта [3].

Несмотря на то, что приведенные технические приемы представлены в форме, приспособленной для расчета вручную, рекомендуется использовать электронный компьютер для хранения и анализа результатов межлабораторных испытаний.

5.1 Преобразование данных

Во многих методах испытаний наблюдается зависимость показателей прецизионности от уровня результатов испытаний, поэтому изменчивость сообщенных результатов различается при переходе от пробы к пробе. Такое положение исправляют с помощью преобразования данных.

Рассчитывают лабораторные среднеквадратические отклонения и среднеквадратические отклонения для дублей (приложение В) и строят графики зависимости их от средних значений по пробе . Если через точки, нанесенные на графике, можно провести две линии, параллельные оси значений , тогда нет необходимости вводить преобразование.

Если через точки, нанесенные на графике, можно построить прямые, не параллельные оси значений , или кривые, построенные по этим точкам, могут быть описаны зависимостями и , то необходимо вводить преобразование.

Зависимости и в общем случае не будут идентичны. Однако статистические процедуры этого стандарта требуют, чтобы и для повторяемости (сходимости), и для воспроизводимости было применено одно и то же преобразование. Обе зависимости комбинируют в единую зависимость в форме , включающей фиктивную переменную , причем теперь включает и . Эта процедура учитывает различие между двумя зависимостями, если оно существует, и обеспечивает возможность выявления этого различия.

В приложении Д приведены виды зависимостей и подходящие преобразования.

Единую зависимость оценивают с помощью метода взвешенного линейного регрессионного анализа (приложение Е). Следует использовать взвешенную регрессию с итерациями, однако в большинстве случаев даже простая регрессия будет давать удовлетворительную аппроксимацию. Вывод весовых функций изложен в Е.2, а расчетная процедура для регрессионного анализа - в Е.3. Типичные формы зависимости даны в Д.1. Все они выражены в терминах параметра единого преобразования .

Оценивание В и следующая за этим процедура преобразования суммированы в Д.1. Это включает статистические испытания значимости регрессии (т.е. является ли зависимость параллельной оси значений ) и значимости различия между зависимостями для повторяемости (сходимости) и воспроизводимости. Решения по испытаниям принимают на основе 5%-ного уровня значимости. Если обнаружено, что различие между зависимостями существует или отсутствует подходящее преобразование, следует использовать альтернативные методы по ГОСТ ИСО 5725-1. В этом случае невозможно проводить испытание с целью выявления систематического смещения лаборатории по всем пробам по 5.5 либо отдельно оценивать компоненту дисперсии по взаимодействию в соответствии с 6.1.

Если на 5%-ном уровне значимости было показано, что значимая регрессия в форме существует, тогда соответствующее преобразование , где - сообщенный результат, выражают формулой

,                                                       (2)

где - постоянная величина.

В этом случае все результаты следует соответствующим образом преобразовать и последующую часть анализа выполнять в терминах преобразованных результатов (Д.1, приложение Д).

При выборе преобразования в конкретных случаях может потребоваться помощь квалифицированного статистика. На правильность решения о выборе типа преобразования по 5.6 могут влиять аномальные результаты.

Пример - В таблице 1 представлены значения , и с тремя значащими цифрами для восьми проб из приведенного в приложении Г примера. Соответствующие степени свободы приведены в скобках.

и возрастают с ростом , причем скорость возрастания падает по мере увеличения . График зависимости этих величин в билогарифмических координатах (т.е. график зависимости и от ) показывает, что вполне допустимо рассматривать эти точки как лежащие на двух прямых линиях (рисунок Е.1, приложение Е). Расчеты, приведенные в Е.4, показывают, что градиенты этих линий одни и те же и оцениваются значением 0,638. Учитывая ошибки в оценке этого значения, для удобства можно принять градиент равным 2/3.


Таблица 1

Одно и то же преобразование предназначено для повторяемости (сходимости) и воспроизводимости и выражено формулой

.                                                       (3)