Результаты межлабораторных испытаний
Значения для пределов повторяемости и воспроизводимости были получены по результатам межлабораторного испытания, выполненного в соответствии с ISO 5725-1 и ISO 5725-2 с участием 15 лабораторий из 8 стран (Австралия, Канада, Франция, Ирландия, Израиль, Новая Зеландия, Великобритания и США) и завершенного в апреле 2005 года.
Примечание - Результаты были согласованы предварительно перед исследованием и межлабораторным исследованием в 2003 и 2004 годах по молочным напиткам из коровьего молока, которые будут опубликованы в бюллетене IDF.
В данном исследовании оценивали несколько видов молока (коровы, козы, овцы и буйволицы), а также обезжиренное (<0,5% жира) коровье молоко, 20%-ные сливки и шоколад с 2% молока (везде указаны массовые доли). Полученные результаты были проанализированы в соответствии с ISO 5725-2 с целью представления в таблице В.3 точных данных, отраженных в таблицах B.1 и B.2, для средних значений уровня ферментов. Стандартные отклонения и для отрицательных значений и коэффициент вариации средних значений на каждом изученном уровне фермента CV(r) и CV(R) представлены в таблице B.4.
Выраженные пределы повторяемости и воспроизводимости (см. раздел 10) представляют собой среднее значение и значения для нескольких матриц и среднее значение и значение в качестве среднеарифметического значения. Результаты опубликованы в [7]. Предел метода обнаружения, рассчитанный из общего среднего значения 3 , составляет 20 мЕд/л.
Таблица B.1 - Значения повторяемости для заданных уровней фермента, полученные в ходе испытания 2005 года
Продукт на основе молока | Заданный уровень фермента, мЕд/л | ||||
Отрицательный | 50 | 100 | 350 | 500 | |
Цельное коровье молоко | 14,1 | 16,0 | 37,8 | 126,1 | 95,4 |
Цельное козье молоко | 5,7 | 13,5 | 22,8 | 56,6 | 68,6 |
Цельное овечье молоко | 0,6 | 18,0 | 28,2 | 81,4 | 76,3 |
Цельное молоко буйволицы | 1,5 | 12,5 | 21,0 | 49,1 | 158,7 |
Обезжиренное коровье молоко | 2,9 | 12,4 | 14,3 | 40,8 | 88,2 |
20%-ные сливки | 5,1 | 15,8 | 22,9 | 43,9 | 48,8 |
Ароматизированный (шоколад с 2% молока) | 9,3 | 36,0 | 62,2 | 60,9 | 150,6 |
Среднее значение | 5,6 | 17,7 | 29,9 | 65,5 | 98,1 |
Абсолютная разность идентичных образцов, испытанных в одной и той же лаборатории в течение короткого периода времени, не должна превышать заявленное значение более чем на 5%. |
Таблица B.2 - Значения воспроизводимости для заданных уровней фермента, полученные в ходе испытания 2005 года
Продукт на основе молока | Заданный уровень фермента, мЕд/л | ||||
Отрицательный | 50 | 100 | 350 | 500 | |
Цельное коровье молоко | 40,8 | 40,3 | 45,9 | 156,6 | 194,7 |
Цельное козье молоко | 19,0 | 26,1 | 53,1 | 138,6 | 171,9 |
Цельное овечье молоко | 6,8 | 51,3 | 61,2 | 194,2 | 225,0 |
Цельное молоко буйволицы | 3,5 | 20,5 | 30,0 | 100,7 | 217,6 |
Обезжиренное коровье молоко | 3,0 | 22,4 | 38,6 | 81,0 | 127,8 |
20%-ные сливки | 13,3 | 26,6 | 38,0 | 112,5 | 179,4 |
Ароматизированный (шоколад с 2% молока) | 10,5 | 51,2 | 84,5 | 131,5 | 244,3 |
Среднее значение | 13,8 | 34,1 | 50,2 | 130,7 | 194,4 |
Абсолютная разность идентичных образцов, испытанных в одной и той же лаборатории в течение короткого периода времени, не должна превышать заявленное значение более чем на 5%. |
Таблица B.3 - Средние значения фермента для каждого изученного уровня в каждой матрице
Продукт на основе молока | Заданный уровень фермента, мЕд/л | ||||
Отрицательный | 50 | 100 | 350 | 500 | |
Цельное коровье молоко | 17 | 58 | 110 | 325 | 451 |
Цельное козье молоко | 5 | 39 | 92 | 340 | 486 |
Цельное овечье молоко | 1 | 43 | 80 | 335 | 475 |
Цельное молоко буйволицы | 1 | 48 | 90 | 330 | 529 |
Обезжиренное коровье молоко | 1 | 53 | 100 | 288 | 371 |
20%-ные сливки | 6 | 61 | 111 | 337 | 475 |
Ароматизированный (шоколад с 2% молока) | 2 | 53 | 117 | 307 | 412 |
Среднее значение | 4,7 | 50,7 | 100,0 | 323,2 | 456,8 |
Таблица B.4 - Коэффициенты изменения средних значений фермента CV(r) и CV(R) (за исключением отрицательных проб)
Продукт на основе молока | Заданный уровень фермента, мЕд/л | |||||||||
Отрицательный | 50 | 100 | 350 | 500 | ||||||
, мЕд/л | , мЕд/л | CV(r), % | CV(R), % | CV(r), % | CV(R), % | CV(r), % | CV(R), % | CV(r), % | CV(R), % | |
Цельное коровье молоко | 5,1 | 14,6 | 9,8 | 24,8 | 12,3 | 14,9 | 13,8 | 17,2 | 7,6 | 15,4 |
Цельное козье молоко | 2,0 | 6,8 | 12,4 | 24,1 | 8,8 | 20,6 | 5,9 | 14,6 | 5,0 | 12,6 |
Цельное овечье молоко | 0,2 | 2,4 | 15,0 | 42,7 | 12,5 | 27,2 | 8,7 | 20,7 | 5,7 | 16,9 |
Цельное молоко буйволицы | 0,5 | 1,2 | 9,2 | 15,1 | 8,3 | 11,9 | 5,3 | 10,9 | 10,7 | 14,7 |
Обезжи- | 1,0 | 1,1 | 8,2 | 15,3 | 5,1 | 13,8 | 5,1 | 10,0 | 8,5 | 12,3 |
20%-ные сливки | 1,8 | 4,8 | 9,2 | 15,5 | 7,4 | 12,2 | 4,7 | 11,9 | 3,7 | 13,5 |
Ароматизи- | 3,3 | 3,7 | 24,2 | 34,5 | 19,0 | 25,9 | 7,1 | 15,3 | 13,1 | 21,2 |
Среднее значение | 2,0 | 4,9 | 12,6 | 24,6 | 10,5 | 18,1 | 7,2 | 14,4 | 7,8 | 15,2 |