ГОСТ 33824-2016 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка) (с Поправкой)

     8 Подготовка к проведению измерений

Измерения проводят на анализаторах различных типов с использованием различных индикаторных электродов в различных фоновых электролитах. Тип индикаторного электрода и соответствующий ему фоновый электролит для определения содержания элементов выбирают в соответствии с приложением А.

8.1 Подготовка посуды

8.1.1 Лабораторную стеклянную посуду, пипетки тщательно моют водопроводной водой, протирают с помощью фильтровальной бумаги с нанесенным на нее сухим гидрокарбонатом натрия, затем многократно ополаскивают бидистиллированной водой. Допускается для обработки лабораторной посуды использование раствора азотной кислоты.

Рекомендуется взять новую лабораторную посуду, тщательно промыть, промаркировать по назначению и в дальнейшем использовать только по указанному назначению.

8.1.2 Подготовка электролизера (стакана) электрохимической ячейки

Кварцевые стаканчики, используемые для проведения измерений на вольтамперометрическом анализаторе, протирают сухим гидрокарбонатом натрия при помощи фильтровальной бумаги, многократно ополаскивают сначала водопроводной, затем бидистиллированной водой. Затем в каждый стаканчик добавляют по 0,1-0,2 см концентрированной серной кислоты, стаканчики нагревают на электроплитке при температуре 300°C-350°C. После полного прекращения выделения паров серной кислоты со стенок стаканчиков их прокаливают при температуре 500°C-600°C в течение 10-15 мин в муфельной печи.

Сменные кварцевые стаканчики хранят в эксикаторе.

Для ультрафиолетового (УФ) облучения используют только стаканчики из оптически прозрачного кварца, соблюдая правила работы с подобным материалом: стаканчик берут только за верхнюю часть, перед помещением в ячейку протирают наружные стенки стаканчика фильтровальной бумагой.

Стеклянный стакан электрохимической ячейки промывают горячей азотной кислотой, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении 1:1, затем многократно бидистиллированной водой.

Стеклоуглеродный стакан электрохимической ячейки промывают раствором азотной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм, затем многократно - бидистиллированной водой.

8.1.3 Кварцевые стаканчики для подготовки проб готовят по 8.1.2, затем непосредственно перед взятием навесок дополнительно обрабатывают раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм при температуре 150°C-200°C в течение 7-10 мин, затем выливают содержимое, стаканчики ополаскивают бидистиллированной водой, сушат.

Фарфоровые тигли (чаши), используемые для подготовки проб, протирают фильтром с гидрокарбонатом натрия, ополаскивают водопроводной и затем бидистиллированной водой. Дополнительно обрабатывают концентрированной серной кислотой: вносят 0,1-0,2 см или четыре-шесть капель кислоты, нагревают на электроплитке при максимальной температуре до прекращения выделения паров кислоты. Прокаливают в муфельной печи при температуре 500°C-600°C в течение 20-30 мин. Затем снова ополаскивают бидистиллированной водой.

Стаканы, применяемые для микроволнового разложения проб, моют в соответствии с инструкцией по эксплуатации системы микроволнового разложения.

8.2 Приготовление растворов

8.2.1 Приготовление основных и градуировочных растворов