ГОСТ EN 15950-2016 Удобрения. Определение N-(1,2-дикарбоксиэтила)-D,L-аспаргиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (Переиздание)

     6 Реактивы

Используют реактивы только известной степени чистоты.

6.1 Вода, дистиллированная или деминерализованная (степени чистоты 1 в соответствии с EN ISO 3696).

6.2 Гидросульфат тетра-n-бутиламмония (CHNOS) для ион-парной хроматографии.

Допускается использовать бромид или хлорид тетра-n-бутиламмония. В таких случаях необходимо устанавливать рН (см. 6.9).

6.3 Гидроксид тетра-n-бутиламмония, (CHNO)=40% в воде.

6.4 Девятиводный нитрат железа (III), ч.д.а.

6.5 Азотная кислота, (HNO)=65%, ч.д.а.

6.6 Соляная кислота, с (HCI)=1 моль/дм и с (HCI)=0,1 моль/дм.

6.7 Гидроксид натрия, с (NaOH)=1 моль/дм и с (NaOH)=0,1 моль/дм.

6.8 Буферный раствор, рН=8,0.

Добавляют раствор бора молярной концентрацией 0,1 моль/дм в соляной кислоте или гидроксиде натрия до достижения рН=8,0 в качестве борного/боратного буфера.

Примечание - Могут быть использованы готовые буферные растворы доступные на рынке. Буферный раствор не должен содержать фосфатов или хелатообразователей, таких как EDTA или другие.

6.9 Раствор элюента

В мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют 2,5 г гидросульфата тетра-n-бутиламмония (6.2) (равно 7,36 мкмоль), 1,7 см гидроксида тетра-n-бутиламмония (6.3) и 0,04 см азотной кислоты (6.5) в воде и доводят до метки, рН данного раствора примерно 2,5.

В случаях, когда вместо гидросульфата тетра-n-бутиламмония используют бромид или хлорид тетра-n-бутиламмония, взвешивают 2,37 г или 2,05 г бромида или хлорида соответственно и доводят азотной кислотой (6.5) приблизительно до рН 2,5.

6.10 Дериватизирующий реагент

В мерной колбе вместимостью 100 см растворяют 4,4 г гидросульфата тетра-n-бутиламмония (6.2) (равно 12,95 мкмоль) и 1,5 г девятиводного нитрата железа (III) (6.4) в воде и доводят до метки, рН данного раствора примерно 1,5.