5.1 Основные виды применяемых средств измерений
Для аттестации газовых смесей в зависимости от компонентного состава и диапазона определяемых значений объемной доли компонентов в основном применяют виды средств измерений, указанные в таблице 2.
Таблица 2 - Применяемые виды средств измерений и аттестуемые газовые смеси
Применяемые виды средств измерений | Диапазон значений объемной доли определяемых компонентов в стандартных образцах, % | Аттестуемые газовые смеси |
Газовые хроматографы (детекторы ПФД, масс-спектрометрические детекторы) | 0,0001-0,02 | Двухкомпонентные и многокомпонентные газовые смеси на основе , |
Хемилюминесцентные газоанализаторы | 0,0001-0,005 | Двухкомпонентные и многокомпонентные газовые смеси на основе NO, , |
Флуоресцентные газоанализаторы | 0,0001-0,005 | Двухкомпонентные и многокомпонентные газовые смеси на основе , |
Оптико-абсорбционные газоанализаторы и спектрофотометры (УФ и видимая области спектра) | 0,001-50 | Двухкомпонентные и многокомпонентные газовые смеси на основе NO, , , , |
ИК фурье-спектрометры | 0,001-50 | Двухкомпонентные и многокомпонентные газовые смеси на основе NO, , , , |
5.2 Общие требования к применяемым основным средствам измерений
5.2.1 Газовые хроматографы
При выполнении хроматографических измерений должны выполняться условия в соответствии с ГОСТ 26703.
Газовые хроматографы и хромато-масс-спектрометры выбирают из условия: соотношение регистрируемого выходного сигнала компонента и сигнала шума нулевой линии на участке хроматограммы, соответствующей времени выхода компонента, должно быть не менее 10. Для значений объемной доли определяемого компонента менее 0,001% допускается проводить измерения при соотношении не менее 5.
5.2.2 Газоанализаторы
Относительное среднее квадратическое отклонение результатов единичных измерений при выполнении 5 независимых измерений должно составлять не более 0,4 от доверительных границ относительной погрешности стандартного образца (при доверительной вероятности 0,95).
Соотношение регистрируемого выходного сигнала компонента и сигнала шума нулевой линии должно быть не менее 3.
5.2.3 ИК фурье-спектрометры
Отношение сигнал/шум должно составлять не менее 1000.
Спектральное разрешение должно быть не менее 4 см.
Аттестация стандартных образцов с содержанием определяемого компонента менее 0,1% проводится с использованием многоходовой кюветы с длиной оптического пути не менее 4 м.
5.2.4 Газовые хроматографы, газоанализаторы и спектрометры (далее - анализаторы) должны быть оснащены внешним или встроенным блоком обработки и хранения измерительной информации.
5.3 Средства градуировки
5.3.1 Средствами градуировки анализаторов являются градуировочные газовые смеси:
- стандартные образцы - эталоны сравнения по ГОСТ 8.578 - двухкомпонентные или многокомпонентные газовые смеси на основе водорода, азота, кислорода, оксида углерода, диоксида углерода, метана, пропана, гексана, аттестованные на аппаратуре ГЭТ 154 (далее - эталоны сравнения);
- стандартные образцы 0-го разряда по ГОСТ 8.578 - двухкомпонентные или многокомпонентные газовые смеси на основе водорода, азота, кислорода, оксида углерода, диоксида углерода, метана, пропана, гексана, аттестованные на аппаратуре вторичных эталонов, функционирующих на предприятиях - изготовителях стандартных образцов 0-го разряда.