ГОСТ Р 57036-2016 Нефтепродукты. Определение фракционного состава при атмосферном давлении (с Изменением N 1)

     10 Проведение испытаний

10.1 Записывают значение атмосферного давления.

10.2 Образцы групп 1 и 2

Убеждаются, что образец соответствует требованиям таблицы 2. В горловину контейнера с пробой устанавливают низкотемпературный термометр, снабженный плотно облегающей корковой пробкой или пробкой из силиконового каучука или эквивалентного полимерного материала, и доводят температуру пробы до значения, указанного в таблице 3.

10.3 Образцы групп 1-4

Убеждаются, что температура пробы соответствует требованиям таблицы 3. Помещают в приемный цилиндр точно 100 см образца и переносят его по возможности полностью в перегонную колбу, следя за тем, чтобы жидкость не затекала в пароотводную трубку.

Примечание 14 - Обеспечивают минимальную разность между температурой образца и температурой бани для приемного цилиндра. Разность температур 5°С может привести к разности в отгоне 0,7 см.

10.3.1 Образцы групп 3 и 4

Если проба при температуре окружающей среды находится не в жидком состоянии, перед испытанием ее нагревают до температуры на 9°С-21°С выше температуры застывания (определяемой по АСТМ Д 97, АСТМ Д 5949, АСТМ Д 5950 или АСТМ Д 5985). Если проба частично или полностью затвердевает в промежуточный период, ее энергично встряхивают для обеспечения гомогенности после расплавления и перед отбором образца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10.3.1.1 Если образец при температуре окружающей среды находится не в жидком состоянии, не соблюдают диапазон температур, приведенный в таблице 3, для приемного цилиндра и образца. Перед испытанием нагревают приемный цилиндр приблизительно до такой же температуры, что и образец. Помещают в приемный цилиндр точно 100 см нагретого образца и переносят его по возможности полностью в перегонную колбу таким образом, чтобы жидкость не затекала в пароотводную трубку.

Примечание 15 - Испарение образца во время перемещения будет увеличивать потери; любое количество образца, которое остается в приемном цилиндре, будет способствовать увеличению объема отгона при температуре начала кипения IBP.

10.4 Если предполагают, что образец будет кипеть неравномерно с толчками, добавляют несколько кипелок. Добавление нескольких кипелок допускается при любой перегонке.

10.5 Устанавливают датчик температуры через плотно облегающее устройство по 6.4 для механического центрирования датчика в горловине колбы. При использовании термометра его шарик располагают в центре горловины колбы, а нижний конец капилляра термометра должен быть на уровне самой высокой точки внутренней поверхности нижней части пароотводной трубки (см. рисунок 5). Термопару или термометр сопротивления размещают в соответствии с инструкцией изготовителя (см. рисунок 6).

Примечание 16 - Используют минимально необходимое количество вакуумной смазки на соприкасающихся поверхностях центрирующего устройства.

А - верх спирали катушки Pt-100, расположенной в горловине колбы на одном уровне с нижней частью внутренней поверхности пароотводной трубки

Рисунок 6 - Пример размещения щупа платинового термометра сопротивления относительно пароотводной трубки перегонной колбы в автоматическом аппарате, рекомендуемый изготовителем Pt-100

10.6 Плотно вставляют пароотводную трубку, снабженную плотно облегающей корковой пробкой, или силиконовой пробкой, или пробкой из эквивалентного полимерного материала, в трубку холодильника. Устанавливают колбу в вертикальном положении таким образом, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на 25-50 мм. Поднимают и устанавливают подставку для колбы таким образом, чтобы она прилегала к нижней части колбы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10.7 Помещают приемный цилиндр, который использовали для измерения объема испытуемого образца, без его осушения под нижний конец трубки холодильника в баню с контролируемой температурой. Конец трубки холодильника должен быть расположен в центре приемного цилиндра и входить в него не менее чем на 25 мм, но не ниже отметки 100 см.

10.8 Температура начала кипения

10.8.1 Ручной метод

Для уменьшения потерь дистиллята от испарения накрывают приемный цилиндр фильтровальной бумагой или аналогичным материалом, который должен плотно облегать трубку холодильника. При использовании приемного дефлектора (аллонжа) начинают перегонку, когда кончик дефлектора только касается стенки приемного цилиндра. Если не используют приемный дефлектор, кончик холодильника не должен касаться стенок приемного цилиндра. Записывают время начала перегонки. Наблюдают и записывают IBP с точностью до 0,5°С (1,0°F). Затем (при отсутствии приемного дефлектора) сразу перемещают приемный цилиндр таким образом, чтобы кончик холодильника касался внутренней поверхности цилиндра.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10.8.2 Автоматический метод

Для уменьшения потерь дистиллята от испарения используют устройство, предусмотренное изготовителем прибора. Включают нагревание перегонной колбы с образцом, при этом кончик приемного дефлектора только касается стенки приемного цилиндра. Фиксируют время начала перегонки. Записывают IBP с точностью до 0,1°С (0,2°F).

10.9 Регулируют нагревание таким образом, чтобы время между началом нагревания и IBP соответствовало значению, указанному в таблице 5.

10.10 Регулируют нагревание таким образом, чтобы время от IBP до 5% отгона соответствовало значению, приведенному в таблице 5.

10.11 Продолжают регулировать нагревание таким образом, чтобы обеспечить среднюю скорость конденсации от 5% отогнанного продукта до 5 см остатка в колбе от 4 до 5 см в минуту (Предупреждение - Из-за формы перегонной колбы и условий испытания пар и жидкость вокруг датчика температуры не находятся в состоянии термодинамического равновесия. В связи с этим скорость перегонки будет оказывать влияние на измеряемую температуру паров. Скорость перегонки по возможности в течение испытания должна быть постоянной).

10.11.1 В контексте данного метода испытаний термин "Постоянная средняя скорость отгона" обозначает следующее: нагрев перегонной колбы следует регулировать таким образом, чтобы обеспечить как можно более равномерный поток конденсата, что затем обеспечит наилучшую прецизионность результатов испытания. Однако испытания могут проходить при одной или более кратковременных скоростях отгона, отличающихся от скорости 4-5 см/мин, указанной в 10.11 и таблице 5, что является обычным явлением для некоторых типов проб. Данные периоды кратковременных отклонений скорости могут сохраняться во время конденсации нескольких процентов конденсата до тех пор, пока кривая температуры снова не станет постоянной, и могут возникать несколько раз в течение всего периода конденсации. Кратковременных отклонений не должно быть на протяжении всего периода конденсации, и, как правило, они не должны возникать для конденсации более чем десяти объемных процентов подряд. Периоды кратковременных отклонений значительно сказываются на прецизионности определения температуры. Если общая рассчитанная средняя скорость конденсации от 5% отгона до 5 см остатка находится в пределах заданной скорости, это соответствует требованию 10.11 и таблицы 5. Например, пробы, содержащие 10% смеси топливного этанола или демонстрирующие значительное изменение кривой температуры в точках во время перегонки, могут показывать кратковременную скорость конденсации, которая отличается от скорости 4-5 см/мин, указанной в 10.11 и таблице 5.