9.1 Система измерения температуры
Системы измерения температуры, отличные от указанных стеклянных ртутных термометров, должны показывать такое же запаздывание температуры, иметь эффект выступающего столбика и точность, эквивалентные ртутному термометру. Калибровку систем измерения температуры проводят не реже одного раза в 6 мес и после замены или ремонта системы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9.1.1 Точность и калибровку электронных схем и/или компьютерных алгоритмов проверяют с использованием стандартного прецизионного блока сопротивления. При выполнении проверки не используют никаких алгоритмов для коррекции запаздывания температуры и эффекта выступающего столбика (см. инструкции изготовителя).
9.1.2 Проверку калибровки устройств для измерения температуры проводят перегонкой толуола по методу испытаний для образцов группы 1, сравнивая температуру отгона 50% толуола с данными, приведенными в таблице 4.
________________
Подтверждающие данные хранятся в ASTM International Headquarters и могут быть получены при запросе исследовательского отчета RR:D02-1580.
Таблица 4 - Точные значения температуры и минимальные и максимальные значения температуры кипения при отгоне 50% (°С) толуола и гексадекана в условиях настоящего стандарта
Параметр | Условия ручного метода | Условия автоматического метода | |||
Минимальная температура кипения отгона 50% | Максимальная температура кипения отгона 50% | Минимальная температура кипения отгона 50% | Максимальная температура кипения отгона 50% | ||
Толуол | АСТМ/IP точная температура кипения | Для образцов групп 1-3 | Для образцов групп 1-3 | Для образцов групп 1-3 | Для образцов групп 1-3 |
110,6°С | 105,9°С | 111,8°С | 108,5°С | 109,7°С | |
Гексадекан | АСТМ/IP точная температура кипения | Для образца группы 4 | Для образца группы 4 | Для образца группы 4 | Для образца группы 4 |
287,0°С | 272,2°С | 283,1°С | 277,0°С | 280,0°С | |
Значения температур кипения при использовании ручных и автоматических приборов получены с 95-процентной доверительной вероятностью и 99-процентной долей обследованной совокупности. Предполагаемый допуск соответствует правилу трех сигм. Информация о значениях приведена в RR: D02-1580. |
9.1.2.1 Если для используемой аппаратуры значения температуры находится вне пределов значений, приведенных в таблице 4 (см. примечание 11 и таблицу 4), систему измерения температуры считают неисправной и не используют для испытаний.
Примечание 10 - Толуол, используемый для калибровки в качестве поверочной жидкости, не дает почти никакой информации о том, как электронная система измерения моделирует запаздывание температуры стеклянного ртутного термометра.
9.1.2.2 Используют толуол и гексадекан квалификации ч.д.а., соответствующие требованиям Комитета аналитических реагентов Американского химического общества. Можно использовать реактивы другой квалификации, если предварительно установлено, что чистота реактива не снижает точности определения.
________________
Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications, American Chemical Society, Washington, D.C. (Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества, см. Annular Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).
Примечание 11 - В справочных материалах установлена температура кипения толуола 110,6°С при измерении термометром частичного погружения при давлении 101,3 кПа. Поскольку в настоящем стандарте используют термометры, калиброванные при полном погружении, значения температуры кипения, как правило, будут ниже и в зависимости от термометра и местоположения могут различаться для каждого термометра. Для гексадекана в справочных материалах установлена температура кипения 287,0°С при давлении 101,3 кПа, измеренная термометром частичного погружения. Поскольку в настоящем методе используют термометры, калиброванные при полном погружении, результаты, как правило, будут ниже и в зависимости от термометра и местоположения могут различаться для каждого термометра.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9.1.3 Процедура определения величины запаздывания температуры приведена в приложении А3.
9.1.4 Процедура моделирования влияния выступающего столбика ртути приведена в приложении Х4.
9.1.5 Для проверки калибровки системы измерения температуры при повышенных температурах используют гексадекан. Показания системы измерения температуры отгона 50% сравнивают со значением температуры, приведенным в таблице 4, для соответствующего аппарата в условиях перегонки образцов группы 4.
Примечание 12 - В связи с высокой температурой плавления гексадекана проверку точности при перегонке образцов группы 4 проводят при температуре холодильника выше 20°С.
9.2 Автоматический метод
9.2.1 Устройство отслеживания уровня
Устройство отслеживания уровня/регистрирующее устройство автоматического аппарата для перегонки должно иметь разрешение не менее 0,1% с погрешностью не более 0,3% при значениях объема от 5% до 100%. Калибровку устройства проверяют в соответствии с инструкциями изготовителя с интервалом не более 3 мес или после ремонта или замены системы.
Примечание 13 - Типовая процедура калибровки включает в себя проверку выходного сигнала с приемного цилиндра, содержащего 5 и 100% об. отгона соответственно.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9.2.2 Барометрическое давление
Показания барометрического давления прибора проверяют не реже 1 раза в 6 мес, а также после ремонта или замены системы по барометру (6.6).