ГОСТ 33733-2016 Нефть сырая. Определение содержания воды методом кулонометрического титрования по Карлу Фишеру (с Поправками)
16 Прецизионность и смещение
16.1 Прецизионность настоящего метода испытаний установлена статистической обработкой результатов межлабораторных исследований.
________________
Подтверждающие данные можно получить в ASTM International Headquarters при запросе исследовательского отчета RR:D02-1246.
16.1.1 Повторяемость
Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати. Вводят пробу не менее двух раз и, если при этом результаты не будут превышать установленное значение (см. таблицу 2), записывают среднеарифметическое значение двух результатов. Если невозможно достичь значения
после выполнения пяти последовательных вводов пробы, необходимо выполнить процедуры устранения неисправностей оборудования (см. раздел 15).
Таблица 2 - Интервалы прецизионности
Содержание воды, % масс. или % об. | Повторяемость | Воспроизводимость R | ||
Масса | Объем | Масса | Объем | |
0,01 | 0,002 | 0,003 | 0,005 | 0,005 |
0,02 | 0,003 | 0,004 | 0,008 | 0,008 |
0,05 | 0,005 | 0,008 | 0,014 | 0,015 |
0,10 | 0,010 | 0,010 | 0,020 | 0,020 |
0,30 | 0,020 | 0,030 | 0,050 | 0,050 |
0,50 | 0,030 | 0,040 | 0,070 | 0,070 |
0,70 | 0,030 | 0,040 | 0,080 | 0,090 |
1,00 | 0,040 | 0,060 | 0,110 | 0,110 |
1,50 | 0,050 | 0,070 | 0,140 | 0,150 |
2,00 | 0,060 | 0,090 | 0,170 | 0,180 |
2,50 | 0,070 | 0,100 | 0,190 | 0,210 |
3,00 | 0,080 | 0,120 | 0,220 | 0,230 |
3,50 | 0,090 | 0,130 | 0,240 | 0,260 |
4,00 | 0,100 | 0,140 | 0,260 | 0,280 |
4,50 | 0,110 | 0,150 | 0,290 | 0,310 |
5,00 | 0,120 | 0,160 | 0,310 | 0,330 |
16.1.1.1 При определении содержания воды по массе вычисляют по формуле
, (3)
где X - среднеарифметическое значение для пробы с содержанием воды от 0,02% масс. до 5,00% масс.
16.1.1.2 При определении содержания воды по объему вычисляют по формуле
, (4)
где X - среднеарифметическое значение для пробы с содержанием воды от 0,02% об. до 5,00% об.
16.1.2 Воспроизводимость R
Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати (см. таблицу 2).
16.1.2.1 При определении содержания воды по массе R вычисляют по формуле
, (5)
где X - среднеарифметическое значение для пробы с содержанием воды от 0,02% масс. до 5,00% масс.
16.1.2.2 При определении содержания воды по объему R вычисляют по формуле
, (6)
где X - среднеарифметическое значение для пробы с содержанием воды от 0,02% об. до 5,00% об.