ГОСТ 33733-2016 Нефть сырая. Определение содержания воды методом кулонометрического титрования по Карлу Фишеру (с Поправками)

     12 Проведение испытаний

12.1 Определение массы пробы

12.1.1 Готовят аппарат для работы в соответствии с разделом 10.

12.1.2 Выбирают шприц соответствующей вместимости (см. 7.3 и таблицу 1). Сразу после процедуры перемешивания по 9.6 набирают в шприц не менее трех порций пробы и утилизируют их. Затем отбирают четвертую порцию, вытирают иглу насухо, взвешивают шприц с содержимым с точностью до 0,1 мг и вводят испытуемую пробу в реактив Карла Фишера ниже поверхности реактива в ячейке для титрования. Удаляют шприц и повторно взвешивают его с точностью до 0,1 мг. После достижения конечной точки записывают результат по показаниям прибора.

Примечание 2 - Если содержание воды в образце неизвестно, то рекомендуется начать процедуру с небольшой порции пробы для предотвращения слишком большого времени титрования и расхода реактивов. Далее при необходимости может быть выполнена корректировка количества аликвоты.

12.1.3 Периодически заменяют реактивы в соответствии с 8.4.

12.1.4 Для слишком вязких нефтей, которые трудно отобрать шприцем, помещают пробу в чистую сухую капельницу и взвешивают. Быстро переносят из капельницы необходимое количество пробы в ячейку для титрования. Повторно взвешивают капельницу. Титруют пробу по 12.1.2.

12.2 Измерение объема пробы

12.2.1 При измерении количества испытуемой пробы по объему измерение объема имеет решающее значение и особое внимание следует обратить на определение объема испытуемой пробы.

12.2.2 Следует соблюдать осторожность при заполнении шприца для предотвращения образования пузырьков газа. Наличие пузырьков газа в шприце может быть причиной помех. Склонность нефти к образованию пузырьков газа зависит от типа нефти и давления паров.

12.2.3 Готовят аппарат для работы в соответствии с разделом 10. Выбирают шприц соответствующей вместимости (см. 7.3). Сразу после процедуры перемешивания по 9.6 отбирают не менее трех порций пробы и утилизируют. Затем отбирают четвертую порцию, вытирают иглу насухо, переворачивают шприц и удаляют пузырьки из шприца, вытирают иглу и записывают объем нефти в шприце с точностью до 1 или 10 мкл. Вводят испытуемую пробу в реактив Карла Фишера ниже поверхности реактива в ячейке для титрования. После достижения конечной точки записывают результаты по показаниям прибора.

12.3 До представления результатов они должны быть сверены с требованиями повторяемости по 16.1.1.

12.4 Перед записью результатов необходимо проверить результаты по требованию повторяемости в соответствии с 16.1.1.