ГОСТ ISO 3890-2-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение

     12 Дополнительные процедуры очистки

Примечание - Данная дополнительная очистка оксидом алюминия, насыщенным серебром и азотом, рекомендуется для удаления помех, встречающихся в ходе анализа сыров с чесночным ароматом.

12.1 Сущность метода

Экстракт очищают, используя хроматографию на колонке, заполненной оксидом алюминия, насыщенным серебром и азотом.

12.2 Реактивы

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

12.2.1 Оксид алюминия (AlO), нейтральный (Merck N 1077 или эквивалентный).

Нагревают при температуре 500°C в течение 4 ч. Дают остыть, добавляют 7 частей воды к 93 частям оксида алюминия (по объему) и энергично встряхивают до полной абсорбции воды и ее однородного распределения.

12.2.2 н-гексан [CH(CH)CH], аналитического качества, пригодный для анализа остатков.

12.2.3 Хроматографический адсорбент.

Растворяют 0,75 г нитрата серебра (AlO) в 0,7 см воды. Нагревают и медленно добавляют 4 см ацетона (CHCOCH). Раствор быстро смешивают с 10 г оксида алюминия (12.2.1). Удаляют ацетон потоком азота.

12.3 Оборудование

Применяется обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.

12.3.1 Хроматографическая колонка с внутренним диаметром 8 мм и длиной 150 мм, с запорным краном из политетрафторэтилена (ПТФЭ).

12.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см и прикрепленной градуированной пробиркой.

12.4 Методика

Тампон из ваты или стекловаты помещают на дно хроматографической колонки (12.3.1) и наливают в колонку (12.3.1) 5 см н-гексана (12.2.2), кран закрывают. Смешивают 2 г адсорбента (12.2.3) и 10 см н-гексана в колбе вместимостью 100 см. Суспензию наливают в колонку и промывают колбу, удостоверившись, что вся смесь была перелита. Дают н-гексану стечь до уровня на 10 мм выше адсорбента в колонке и элюат сливают. Добавляют в колонку 1,0 см концентрированного экстракта, полученного с использованием методики очистки.

Элюируют с 20 см н-гексана при расходе, не превышающем 3 см/мин в испарительной колбе (12.3.2) вместимостью 100 см. Выпаривают элюат до объема 2-3 см с помощью роторного испарителя (12.3.2) и потоком азота испаряют раствор до объема приблизительно 1,0 см. Данный очищенный экстракт пригоден для анализа ГЖХ.

Во время этой процедуры гептахлор образует производное вещество, время удерживания которого похоже на время удерживания алдрина на некоторых колонках ГЖХ.