ГОСТ ISO 3890-2-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение

     11 Подтверждающие тесты

11.1 Подтверждающий тест A. Определение хлоророганических соединений с помощью капиллярной газовой хроматографии

11.1.1 Сущность теста

(См. [14], [15], [16]).

11.1.2 Оборудование

Применяют обычное лабораторное оборудование.

11.1.2.1 Газовый хроматограф с электронозахватным детектором, оснащенный капиллярной системой инжекции.

11.1.2.2 Капиллярная колонка со следующими характеристиками:

- длина не менее 25 м;

- неподвижная фаза CP-Sil 7 SE 30, OV1 или эквивалентная;

________________

Примеры изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

- толщина пленки от 0,1 до 0,4 мкм;

- внутренний диаметр от 0,1 до 0,4 мм;

- подвижная фаза с контролируемым давлением (рабочий газ: гелий или водород);

- линейная скорость от 200 до 400 мм/с;

- газ для поддувки (водород или аргон/метан), расход около 20 см/мин;

- продувка детектора 30 см/мин (азот или аргон/метан);

- температура инжектора 210°C;

- температура детектора 300-350°C; программирование температуры зависит от способа инжекции (см. ниже).

11.1.3 Способ инжекции

11.1.3.1 Инжектор без деления потока

Закрывают делитель потока и обдув септы, если он есть.

Вводят 1-5 мм (без деления потока) при температуре колонки 100°C. При использовании растворителей более летучих, чем изооктан, рекомендуется понижать температуру колонки до 90°C или даже до 80°C.

После ввода на короткое время (от 0,25 до 3 мин) открывают делитель и обдув септы, если он есть. Время должно быть установлено экспериментально.

Спустя 1 мин после открытия делителя начинают программировать температуру, изменяя ее в диапазоне от 5 до 40°C/мин. Программирование температуры прекращают при достижении 210-230°C.

Конечное время выдержки зависит от скорости программирования температуры, но она будет в пределах 15-0 мин.

Охлаждают до начальной температуры. Закрывают делитель потока и обдув септы, если он есть. Вводят следующий образец.

11.1.3.2 Стеклянная система инжекции