ГОСТ ISO 3890-2-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение
10 Метод H. Гель-проникающая хроматография
10.1 Сущность метода
Хлорорганические соединения экстрагируют из пробы, и экстрагирующий растворитель выпаривают до малого объема. Полученные экстракты растворяют этилацетатом/циклогексаном и очищают, используя хроматографию с гель-проникающей колонкой, заполненной этилацетатом/циклогексаном в качестве элюирующего растворителя. Элюат выпаривают, затем проверяют ГЖХ.
10.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
10.2.1 Циклогексан (CH
), подвергнутый перегонке над металлическим Na, хранящимся под слоем керосина.
10.2.2 Этилацетат (CHCO
C
H
), перегнанный.
10.2.3 Этанол (CH
OH), перегнанный.
10.2.4 Диэтиловый эфир (CH
OC
H
), без пероксидов, очищенный над хлоридом кальция.
10.2.5 Сульфат натрия (NaSO
) гранулированный, безводный.
Нагревают при температуре 500°C в течение 4 ч, хранят в закупоренной стеклянной посуде.
10.2.6 Раствор сульфата натрия, 2-процентный раствор в бидистиллированной воде.
10.2.7 Петролейный эфир с интервалом кипения от 40 до 60°C.
10.2.8 Хроматографический гель (Bio-beads S-X 200-300 меш или эквивалентный).
________________
Хроматографический гель является примером изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
10.2.9 Элюирующий растворитель: смесь этилацетата (10.2.2) и циклогексана (10.2.1) (1:1 по объему).
10.3 Оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование.
10.3.1 Высокоскоростной смеситель.
10.3.2 Роторный встряхиватель.
10.3.3 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см и прикрепленной градуированной пробиркой.
10.3.4 Сублимационная сушилка.
10.3.5 Экстракционный аппарат Сокслета.
10.3.6 Гель-проникающий хроматограф (приобретенный или сконструированный в лаборатории).
10.3.7 Делительная воронка вместимостью 500 см.
10.4 Методика
10.4.1 Экстракция жира и хлорорганических соединений
Для общих методов см. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение A).