ГОСТ ISO 3890-2-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение

     9 Метод G. Колоночная хроматография на частично дезактивированном силикагеле

9.1 Сущность метода

(См. ссылку [12]).

Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы. Экстракт очищают, используя хроматографию на колонке, заполненной силикагелем, проводя элюирование петролейным эфиром/дихлорметаном (80:20 по объему). Элюат выпаривают, затем проверяют ГЖХ.

9.2 Реактивы

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

9.2.1 Петролейный эфир с интервалом кипения от 40 до 60°C, перегнанный. При необходимости перегоняют через трубку Рашига длиной не менее 500 мм.

9.2.2 Дихлорметан, подвергнутый перегонке над гранулами гидроксида натрия (точка кипения 39°C).

9.2.3 Элюирующий растворитель: смесь петролейного эфира (9.2.1) и дихлорметана (9.2.2) (4:1 по объему).

9.2.4 Силикагель, 70-230 меш.

________________

Пригодность продукта N 7734 от Merck (Дармштадт, Германия) была подтверждена. Количество и аналитическая процедура были проверены при использовании данного продукта. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

Активируют нагревом при температуре (450±25)°C в течение 3 ч. Охлаждают и хранят в хорошо закупоренном сосуде.

9.2.5 Дезактивированный силикагель.

Смешивают 90 частей активного силикагеля (9.2.4) и 10 частей воды (по объему). Смесь перемешивают в течение 20 мин, затем оставляют в хорошо закупоренном сосуде на 10-12 ч, чтобы удостовериться в однородности распределения воды.

9.2.6 н-гексан [CH(CH)CH] или н-гептан или изооктан.

При необходимости пропускают через трубку Рашига длиной не менее 500 мм.

9.3 Оборудование

Применяют обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.

9.3.1 Аналитические весы, позволяющие взвешивать с точностью до 0,01 г.

9.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см и прикрепленной градуированной пробиркой.

9.3.3 Хроматографические колонки внутренним диаметром 22 мм, с запорными кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ).

Приемлемы трубки длиной 250 мм с расширением на верхнем крае.

9.3.4 Колбы ротационного испарителя вместимостью 500 см.

9.3.5 Стаканы лабораторные различных объемов.

9.3.6 Пипетки.

9.3.7 Воронки.

9.3.8 Вата, промытая петролейным эфиром.

9.3.9 Стеклянные палочки диаметром 8 мм.