ГОСТ ISO 3890-2-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение

     8 Метод F. Колоночная хроматография на частично дезактивированном Florisil

8.1 Сущность метода

(См. ссылки [9], [10] и [11]).

Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из исследуемой пробы по методике, описанной в ISO 3890-1/IDF 75-1 (А.6). Экстракт выпаривают почти досуха и растворяют в петролейном эфире. Определенное количество экстракта жира очищают, используя хроматографию на Florisil, применяя петролейный эфир/дихлорметан в качестве элюирующего растворителя. Элюат выпаривают почти досуха, затем повторно растворяют в петролейном эфире для анализа ГЖХ.

Специальные методы разработаны для молока, сгущенного молока без сахара и сгущенного молока с сахаром.

8.2 Реактивы

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

8.2.1 Петролейный эфир с интервалом кипения от 40 до 60°C, перегнанный.

8.2.2 Дихлорметан, подвергнутый перегонке над гранулами гидроксида натрия (точка кипения 39°C).

8.2.3 Элюирующий растворитель: смесь петролейного эфира (8.2.1) и дихлорметана (8.2.2) (4:1 по объему).

8.2.4 Адсорбент: Florisil 60-100 меш.

В течение ночи нагревают при температуре (550±25)°C. Охлаждают и хранят в хорошо закупоренном контейнере.

Перед использованием нагревают при температуре (130±2)°C в течение не менее 5 ч и добавляют 3 части дистиллированной воды к 97 частям адсорбента (по массе). Смесь встряхивают в течение 20 мин и затем хранят в хорошо закупоренном контейнере в течение 10-12 ч, чтобы обеспечить однородное распределение воды. Используют в течение 3 дней.

8.3 Оборудование

Применяется обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.

8.3.1 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 сми прикрепленной градуированной пробиркой.

8.3.2 Хроматографические колонки внутренним диаметром 22 мм и длиной 600 мм с запорными кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ).

8.4 Методика

8.4.1 Экстрагирование жира и хлорорганических соединений

8.4.1.1 Общие методы

См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение A).

8.4.1.2 Специальные методы

8.4.1.2.1 Молоко и сгущенное молоко без сахара

Взвешивают 10 г навески в лабораторном стакане вместимостью 250 см и добавляют 25 г адсорбента (8.2.4), размешивают стеклянной палочкой. Важно, чтобы порошок был без комков и мог пройти через узкую воронку.

8.4.1.2.2 Сгущенное молоко с сахаром

Взвешивают 10 г навески в лабораторном стакане вместимостью 250 см. Тщательно перемешивают с 5 см дистиллированной воды. Добавляют 25 г адсорбента (8.2.4) и перемешивают, как описано выше.

8.4.2 Очистка на Florisil

В хроматографическую колонку (8.3.2) помещают небольшое количество стекловаты. Вливают 100 см петролейного эфира (8.2.1) и добавляют 25 г адсорбента (8.2.4). После заполнения колонки до определенного уровня дают растворителю стечь до высоты на 10 мм выше слоя адсорбента. Растворяют 0,5-1,0 г экстрагированного жира в 10 см петролейного эфира и количественно переносят его на абсорбент в колонку.

При исследовании молока или сгущенного молока (8.4.1.2) добавляют адсорбент, пропитанный молоком или сгущенным молоком, через узкую воронку на адсорбент (8.2.4) в колонке, подготовленный как описано выше. Элюируют 300 см элюирующего растворителя (8.2.3). Скорость элюирования не должна превышать 5 см/мин. Выпаривают элюат до объема 2 см в роторном испарителе (8.3.1) под пониженным давлением при температуре 40°C. Удаляют оставшийся растворитель, используя поток воздуха, переносят остаток в градуированную пробирку с небольшими порциями петролейного эфира (8.2.1) и разбавляют до объема 5 см.