ГОСТ ISO 3890-2-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение

     7 Метод E. Колоночная хроматография на колонке, заполненной оксидом алюминия

7.1 Сущность метода

(См. ссылку [8]).

Хлорорганические соединения экстрагируют из пробы, используя петролейный эфир. Определенное количество экстракта жира очищают, используя хроматографию на основе оксида алюминия точно определенной активности, с применением петролейного эфира в качестве элюирующего растворителя. Элюат выпаривают, затем исследуют ГЖХ.

7.2 Реактивы

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

7.2.1 Петролейный эфир с интервалом кипения от 40 до 60°C, перегнанный.

7.2.2 Ацетон (CHCOCH).

7.2.3 Сульфат натрия (NaSO), гранулированный, безводный.

Нагревают при температуре 500°C в течение 4 ч, затем охлаждают и хранят в закупоренном сосуде.

7.2.4 Песок, промытый кислотой.

Нагревают при температуре (500±25)°C в течение 4 ч, затем охлаждают и хранят в закупоренном сосуде.

7.2.5 Оксид алюминия (AlO), нейтральный (W 200), степень активности - Super 1 или эквивалентная.

Взвешивают стеклянную посуду, не открывая. Быстро добавляют к содержимому (обычно это 515 г) 27 г воды. Стеклянную посуду немедленно закрывают. Энергично встряхивают и оставляют на 24 ч. Содержимое переносят в хорошо закупоренную стеклянную посуду.

Взвешивают пустую стеклянную посуду и вычисляют содержание воды в дезактивированном оксиде алюминия. Соотношение полученных пропорций должно быть 9,5:0,5 (по объему). При необходимости следует отрегулировать. Проверяют активность оксида алюминия, проводя хроматографию стандартного раствора -ГХЦГ с контрольным жиром в соответствии с описанной ниже процедурой. Степень извлечения -ГХЦГ, так же как и удерживание жира, должно быть больше 95%. Если степень извлечения -ГХЦГ слишком низкая, то необходимо увеличить содержание воды в оксиде алюминия, постепенно смешивая 0,2 части дистиллированной воды с 99,8 частями оксида алюминия (по массе).

7.3 Оборудование

Применяется обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.

7.3.1 Аппарат Сокслета.

7.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см и прикрепленной градуированной пробиркой.

7.3.3 Высокоскоростной смеситель.

7.3.4 Центрифуга, способная вращаться с частотой 2500 об/мин.

7.3.5 Кварцевая вата.

7.3.6 Хроматографическая колонка внутренним диаметром 6 мм и длиной 175 мм, имеющая выпускное отверстие внутренним диаметром 1 мм и длиной 40 мм и резервуар для растворителя внутренним диаметром 70 мм и длиной 125 мм.

7.3.7 Градуированная пробирка вместимостью 25 см.

7.4 Методика

7.4.1 Экстрагирование жира и хлорорганических соединений

7.4.1.1 Общие методы

См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение A).

7.4.1.2 Специальные методы