ГОСТ ISO 3890-2-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение

     5 Метод С. Жидкость-жидкостное разделение диметилформамидом (ДМФА) и очистка на колонке, заполненной Florisil

5.1 Сущность метода

(См. ссылку [6]).

Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы по методике, описанной в 5.4.1. Экстракт выпаривают почти досуха, затем растворяют в петролейном эфире. Хлорорганические соединения затем выделяют, используя диметилформамид. После добавления раствора сульфата натрия хлорорганические соединения далее разделяют петролейным эфиром.

Органическую фазу очищают, используя хроматографию на колонке, заполненной Florisil, применяя петролейный эфир/диэтиловый эфир в качестве элюирующего растворителя. Элюат выпаривают и анализируют, используя газожидкостную хроматографию.

5.2 Реактивы

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.2.1 Петролейный эфир с температурой кипения 30-40°C, подвергнутый повторной перегонке.

5.2.2 Диэтиловый эфир (CHOCH), не содержит пероксидов.

5.2.3 Петролейный эфир с температурой кипения 60-0°C, подвергнутый повторной перегонке.

5.2.4 Элюирующий растворитель: смесь диэтилового эфира (5.2.2) и петролейного эфира (5.2.1) (6:94 по объему).

5.2.5 Адсорбент: Florisil, от 60 до 100 меш.

Адсорбент нагревают в муфельной печи при температуре 650°C в течение 2 ч. Охлаждают до температуры 130°C и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч в сушильном шкафу. Дают остыть до комнатной температуры в эксикаторе, затем переносят в плотно закупоренный сосуд с широким горлом. Добавляют 5 частей дистиллированной воды к 95 частям адсорбента (по объему) и встряхивают, пока не исчезнут комочки. Дают отстояться в течение 24 ч и перед использованием встряхивают.

5.2.6 Сульфат натрия (NaSO) гранулированный, безводный.

Нагревают при температуре (500±25)°C в течение 4 ч. Охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.

5.2.7 Диметилформамид (ДМФА), насыщенный петролейным эфиром. Перегоняют ДМФА и отбирают фракцию с температурой кипения 15-154°C. Насыщают его петролейным эфиром (5.2.1).

5.2.8 Петролейный эфир, насыщенный диметилформамидом.

5.2.9 Раствор сульфата натрия, 2-процентный раствор.

5.2.10 н-гексан [CH(CH)CH].

5.3 Оборудование

Применяют обычное лабораторное оборудование.

5.3.1 Высокоскоростной смеситель.

5.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см и прикрепленной градуированной пробиркой.

5.3.3 Хроматографические колонки внутренним диаметром 20 мм и длиной 300 мм с запорными кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ) и пластинами из пористого стекла.

5.4 Методика

5.4.1 Экстракция жира и хлорорганических соединений

Для общих методов см. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение A).

5.4.2 Экстракция жира и пестицидов с применением ДМФА

Пробу экстракта, содержащего от 2 до 5 г жира, растворяют в 25 см петролейного эфира, насыщенного ДМФА (5.2.8). Переливают в делительную воронку вместимостью 250 см. Экстрагируют небольшими порциями измеренного объема (например, 75 см) ДМФА, насыщенного петролейным эфиром (5.2.7), который добавлен в делительную воронку. Каждый раз энергично встряхивают в течение 1-2 мин и сливают ДМФА-фазу в делительную воронку вместимостью 500 см. Перемешивают соединенные фазы с 200 см раствора сульфата натрия (5.2.9) и каждый раз встряхивают в течение 1-2 мин с одной порцией в 40 см и тремя порциями по 25 см петролейного эфира (5.2.3). Фазы петролейного эфира собирают и промывают приблизительно 10 см воды. Обезвоживают над сульфатом натрия (5.2.6) и пропускают через фильтр из ваты. Добавляют через ватный тампон около 5 см н-гексана (5.2.10) и уменьшают объем примерно до 5 см в роторном испарителе (5.3.2).