ГОСТ ISO 3890-2-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение

     4 Метод B. Жидкость-жидкостное разделение диметилформамидом (ДМФА) и очистка на колонке, заполненной оксидом алюминия

4.1 Сущность метода

(См. ссылки [4], [5]).

Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы по методике, описанной в ISO 3890-1/IDF 75-1 (A.6), затем остатки разделяют, используя диметилформамид. После добавления раствора сульфата натрия хлорорганические соединения далее разделяют н-гексаном. Органическую фазу очищают, применяя хроматографию на нейтральном оксиде алюминия с использованием н-гексана в качестве элюирующего растворителя. Элюат выпаривают и анализируют, используя газожидкостную хроматографию (ГЖХ).

Для молока и масла описаны специальные методы.

4.2 Реактивы

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.2.1 н-гексан [CH(CH)CH] с температурой кипения 68-70°C.

Проверяют методом газовой хроматографии на чистоту при рабочих условиях. Перегоняют над гидроксидом калия, если необходимо.

4.2.2 Ацетон [CHCOCH] общего назначения, лабораторного качества.

4.2.3 Диметилформамид (ДМФА).

Проверяют н-гексановый экстракт ДМФА водного раствора ДМФА на наличие интерферирующих пиков, используя газожидкостную хроматографию. Если необходимо, повторно перегоняют растворитель и собирают фракцию с температурой кипения 152-154°C.

4.2.4 н-гексан, насыщенный диметилформамидом.

4.2.5 Диметилформамид, насыщенный н-гексаном.

4.2.6 Песок, промытый кислотой.

Нагревают при температуре 500°C в течение 4 ч, затем охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.

4.2.7 Сульфат натрия (NaSO) гранулированный, безводный.

Нагревают при температуре 500°C в течение 4 ч, затем охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.

4.2.8 Оксид алюминия (AlO) нейтральный, активированный.

Нагревают оксид алюминия до температуры 500°C в течение 4 ч, затем охлаждают. Осторожно добавляют 7 частей воды к 93 частям оксида алюминия (массовая доля) и тщательно перемешивают твердую фазу в закрытом сосуде в течение не менее 90 мин. Сосуд хранят хорошо закупоренным и используют оксид алюминия в течение 10 дней.

4.2.9 Раствор сульфата натрия, 2-процентный раствор.

4.3 Оборудование

Применяют обычное лабораторное оборудование.

4.3.1 Прибор Сокслета для экстрагирования.

4.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см и прикрепленной градуированной пробиркой.

4.3.3 Высокоскоростной смеситель.

4.3.4 Хроматографические колонки внутренним диаметром 12 мм и длиной 300 мм с запорными кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ).

4.3.5 Микроколонка Snyder.

________________