ГОСТ ISO 3890-2-2013 Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение
3 Метод А. Жидкость-жидкостное разделение ацетонитрилом и очистка на колонке с Florisil
________________
Florisil (например, от Floridil Co) - это пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
3.1 Сущность метода
(См. ссылку [3]).
Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы, применяя один из методов, описанных в ISO 3890-1/IDF 75-1. Экстракт выпаривают почти досуха, затем повторно растворяют в петролейном эфире и хлорорганические соединения выделяют с помощью ацетонитрила. После смешивания ацетонитрила с большим количеством воды хлорорганические соединения выделяют с помощью петролейного эфира. Данную органическую фазу очищают хроматографированием на колонке с Florisil, используя петролейный эфир/диэтиловый эфир в качестве элюирующего растворителя. Элюаты концентрируют и затем анализируют методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Для сыра используют специальный метод.
3.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
3.2.1 Петролейный эфир с температурой кипения в диапазоне от 40 до 60°C. Перегоняют над гидроксидом калия или гидроксидом натрия в гранулах.
3.2.2 Ацетонитрил (CHCN), насыщенный петролейным эфиром.
Для очистки смешивают 4 дм ацетонитрила с 1 см
ортофосфорной кислоты и 30 г пентоксида фосфора в стеклянной колбе с круглым дном. Добавляют стеклянные шарики и перегоняют при температуре от 81 до 82°C (температура не должна превышать 82°C).
Очищенный ацетонитрил смешивают с петролейным эфиром перед самым началом фазы разделения.
3.2.3 Диэтиловый эфир (CH
OC
H
), не содержащий пероксидов.
Перегоняют и стабилизируют, используя 2-процентный по объему чистый этанол (CH
OH).
3.2.4 Элюирующий растворитель A: смесь диэтилового эфира (3.2.3) и петролейного эфира (3.2.1) (6:94 по объему). Обезвоживают 10-25 г безводного сульфата натрия (3.2.6).
3.2.5 Элюирующий растворитель B: смесь диэтилового эфира (3.2.3) и петролейного эфира (3.2.1) (15:85 по объему). Обезвоживают 10-25 г безводного сульфата натрия (3.2.6).
3.2.6 Сульфат натрия (NaSO
) гранулированный, безводный.
Нагревают при температуре (500±25)°C в течение 4 ч. Охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.
3.2.7 Адсорбент: Florisil, 60-100 меш.
Активируют нагреванием при температуре (650±25)°C в течение 4 ч и немедленно высыпают адсорбент в стеклянную посуду с хорошо притертыми пробками, хранят в темном месте. Перед использованием нагревают до температуры 130°C в течение не менее 5 ч.
Адсорбент должен храниться либо при температуре (130±2)°C, либо при комнатной температуре в эксикаторе. В последнем случае его следует нагревать до температуры (130±2)°C каждые два дня.
Каждую партию адсорбента проверяют время от времени следующим образом.
Пропускают 1 см стандартного раствора гексана, содержащего 0,1 мг/дм
линдана, гепта-хлорэпоксида, альдрина и дильдрина, а также 0,3 мг/дм
эндрина, через адсорбционную колонку (см. ISO 3890-1/IDF 75-1:2009, пункт 9.3). Элюируют и выпаривают, как описано в 3.4.3. Проводят определение, используя газовую хроматографию.
Адсорбент считают удовлетворительным, если линдан, гептахлор, альдрин и гептахлорэпоксид обнаруживают в элюирующем растворителе A (3.2.4), а дильдрин и эндрин в элюирующем растворителе B (3.2.5).
3.2.8 Раствор хлорида натрия (NaCI), 2-процентный раствор.
Перед изготовлением раствора сухой хлорид натрия нагревают при температуре (500±25)°C в течение 4 ч.
3.2.9 Этанол (CH
OH), чистый.
3.2.10 Оксалат натрия (NaC
O
) или оксалат калия (K
C
O
).
3.3 Оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование.