ГОСТ Р 57024-2016 Рыба. Метод определения остаточного содержания производных бензоилмочевины с помощью сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с времяпролетным масс-спектрометрическим детектором высокого разрешения (с Поправкой)

     5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания производных бензоилмочевины применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности ±0,001 г;

- весы микроаналитические с наибольшим пределом взвешивания 80 г, пределом абсолютной допускаемой погрешности не более ±0,01 мг;

- масс-спектрометр с времяпролетным детектором высокого разрешения и диапазоном измерений от 50 до 3000 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 3000, точностью измерения массы не менее 0,5 а.е.м., режимом получения ионов фрагментов;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- встряхиватель (шейкер) вортексного типа с вставкой для одной пробирки и диапазоном скорости от 150 до 2500 об/мин;

- встряхиватель (шейкер) переворачивающий орбитального типа с адаптером для пробирок и диапазоном скорости от 20 до 100 об/мин;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 20°С до минус 40°С;

- колонку хроматографическую длиной 50 мм и диаметром 1 мм с обращеннофазным сорбентом, диаметром частиц сорбента не более 1,7 мкм;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- компрессор воздушный;

- систему сверхвысокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (50±1)°С;

- систему получения деионизованной воды высокой чистоты;

- систему упаривания растворителей закрытого типа, обеспечивающую поддержание температуры не менее 50°С;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 0 до 5°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин и диапазоном температур от 4 до 25°С, с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см и микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см;

- шкаф сушильный лабораторный с рабочим диапазоном температур от 50 до 200°С;

- картриджи для твердофазной экстракции вместимостью не менее 3 см, заполненные 60 мг сбалансированного гидрофильно-липофильного сорбента с размерами частиц от 30 до 60 мкм;

- пробы, не содержащие производных бензоилмочевины, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8 ("чистые" пробы);

_______________

Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 20°С до минус 40°С - не более 3 мес.

- фильтры нейлоновые мембранные с размером диаметра пор не более 0,2 мкм;

- виалы (флаконы) стеклянные для автоматического устройства ввода проб вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками 9 мм;

- колбы 1-10(1000)-1 по ГОСТ 1770;

- пипетки одноканальные переменной вместимости 20-100 мм, 200-1000 мм, 500-5000 мм с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более ±1%;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см, 50 см с завинчивающимися крышками;