ГОСТ 33410-2015 Продукция безалкогольная, слабоалкогольная, винодельческая и соковая. Определение содержания органических кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     8 Подготовка к проведению измерений

8.1 Отбор проб

Отбор проб продукции для определения органических кислот проводят в соответствии с действующими нормативными документами на продукцию.

Отбор проб продукции для определения содержания органических кислот должен обеспечивать однородность и репрезентативность представленной пробы, а также предусматривать отбор проб на случай разногласий в оценке качества продукции.

Проба, доставленная в лабораторию на анализ, не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования и хранения.

8.1.1 Подготовка проб для определения органических кислот

Для выполнения анализа кислот по 8.1.1-8.1.6 готовят две параллельные пробы. Подготовку каждой параллельной пробы проводят в соответствии с рисунком А.1 (приложение А).

Примечание - Предлагаемое разбавление пробы в 2 и 50 раз выбрано на основе анализа данных по диапазону массовых концентраций органических кислот в винодельческой продукции, напитках и другой продукции. Такое разбавление позволяет измерить массовую концентрацию всех, определяемых органических кислот, присутствующих в пробе. Допускается применение других коэффициентов разбавления пробы при измерении массовой концентрации кислот, выходящих за границы диапазона измерений.

8.1.2 Подготовка проб винодельческой продукции, безалкогольных и слабоалкогольных напитков, сока, нектара и сокосодержащих напитков осветленных

Каждую параллельную пробу перед измерением разбавляют в 2 и 50 раз для выполнения измерений массовых концентраций кислот в диапазоне градуировочного графика.

От каждой параллельной пробы пипеткой отбирают 1 и 25 см, переносят в две мерные колбы вместимостью 50 см. Каждую колбу доводят до метки элюирующим раствором, приготовленным по 8.2 при температуре (20±2)°С и хорошо перемешивают. Аликвоту объемом 5 см из каждой колбы подготавливают далее в соответствии с требованиями 8.1.6.1.

8.1.3 Подготовка проб сока, нектара и сокосодержащих напитков неосветленных

Каждую параллельную пробу перед измерением разбавляют в 2 и 50 раз для выполнения измерения массовых концентраций кислот в диапазоне градуировочного графика.

От каждой параллельной пробы пипеткой отбирают 1 и 25 см, переносят в отдельные мерные колбы вместимостью 50 см, доводят до метки элюирующим раствором, приготовленным по 8.2 при температуре (20±2)°С и хорошо перемешивают. Содержимое мерной колбы переносят в коническую колбу, которую помещают в ультразвуковую баню на 15 мин или встряхивают в течение 25-30 мин на лабораторном шейкере.

25-30 см раствора из конических колб помещают в центрифужные стаканы и центрифугируют в течение 5 мин при 7000 об/мин. Супернатант объемом 5 см подготавливают далее в соответствии с требованиями 8.1.6.1.

8.1.4 Подготовка проб пюреобразных продуктов (продуктов переработки фруктов, ягод и овощей, находящихся или переведенных в пюреобразное состояние) проб сока, нектара и сокосодержащего напитка с мякотью

Фрукты, овощи предварительно измельчают до пюреобразного состояния с помощью гомогенизатора или бытового измельчителя, кухонного комбайна. Далее пробоподготовку проводят так же как и для пюреобразных продуктов.

Каждую параллельную пробу перед измерением разбавляют в 2 и 50 раз для выполнения измерения массовых концентраций кислот в диапазоне градуировочного графика.

Навеску пробы массой 1 г взятую с точностью до 0,01 г и навеску 25 г взятую с точностью до 0,1 г вносят в две отдельные мерные колбы вместимостью 50 см. Каждую колбу доводят до метки элюирующим раствором, приготовленным по 8.2 и перемешивают при температуре (20±2)°С. Содержимое мерной колбы переносят в коническую колбу, которую помещают в ультразвуковую баню на 15 мин или встряхивают в течение 25-30 мин на лабораторном шейкере.

25-30 см раствора из конических колб помещают в центрифужные стаканы и центрифугируют в течение 5 мин при 7000 об/мин. Супернатант объемом 5 см подготавливают далее в соответствии с требованиями 8.1.6.1.

8.1.5 Подготовка проб для определения аскорбиновой кислоты и других органических кислот

При необходимости определения содержания аскорбиновой и других органических кислот в соках, напитках, продуктах переработки фруктов, ягод и овощей в качестве экстрагирующего раствора применяют 3%-ный раствор метафосфорной кислоты, приготовленный по 8.3 для предотвращения разложения аскорбиновой кислоты во время подготовки проб и проведения анализа.

Все этапы подготовки проб по определению содержания аскорбиновой и других органических кислот, аналогичны 8.1.1-8.1.4 и проводятся в соответствии с рисунком А.2 (приложение А).

8.1.6 Подготовка к работе картриджа для твердофазной экстракции (ТФЭ)

Картридж устанавливают в устройство для ТФЭ и промывают последовательно 3 см этилового спирта и 4 см дистиллированной воды, не допуская осушения его рабочей поверхности.

8.1.6.1 Экстракция кислот из пробы с применением картриджа

Из пробы, подготовленной по 8.1.1-8.1.5, отбирают аликвоту или супернатант объемом 5 см и пропускают через активированный картридж для ТФЭ при скорости фильтрования одна-две капли в секунду. Первую порцию фильтрата объемом 2 см отбрасывают. Последующую порцию фильтрата объемом около 3 см собирают и фильтруют в виалу для автосамплера через фильтр из регенерированной целлюлозы с диаметром пор 0,25 мкм. Подготовленная для измерения проба должна быть прозрачной.