ГОСТ ISO 2962-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЫ И СЫРЫ ПЛАВЛЕНЫЕ

Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод молекулярной абсорбции

Cheese and processed cheese products. Determination of total phosphorus content. Molecular absorption spectrometric method

     

МКС 67.100.30

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 июля 2016 г. N 875-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2962-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2962:2010* "Сыры и сыры плавленые. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод молекулярной абсорбции" ("Cheese and processed cheese products - Determination of total phosphorus content - Molecular absorption spectrometric method", IDT)

________________

     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ИСО/ТК 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2018 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод молекулярной абсорбции для определения содержания общего фосфора в сыре. Метод применим ко всем видам сыра и плавленого сыра.

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

2.1 содержание общего фосфора в сыре и плавленом сыре (total phosphorus content in cheese and processed cheese products): Массовая доля веществ, определенных по методу, установленному в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание общего фосфора выражают в виде массовой доли, %.

     3 Сущность метода

Сыр подвергают минерализации под действием концентрированной серной кислоты и пероксида водорода.

При добавлении раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте образуется молибденовый голубой. Измеряют величину молекулярного поглощения образовавшегося голубого раствора на спектрометре при длине волны 820 нм.

Примечание - Допускается использовать сухое озоление при условии, что методика дает результаты, сравнимые с результатами при мокрой минерализации.

     4 Реактивы

Если не указано иначе, используют реактивы только признанного аналитического качества и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты, не содержащую соединений фосфора.

4.1 Концентрированная серная кислота (), г/см.

4.2 Пероксида водорода раствор, содержащий приблизительно 30 г на 100 см.

4.3 Раствор молибдата в аскорбиновой кислоте.

4.3.1 Приготовление раствора молибдата натрия

12,5 г дигидрата молибдата натрия () растворяют в растворе серной кислоты молярной концентрацией 5 моль/дм, доводят до 500 см этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

4.3.2 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты

10 г аскорбиновой кислоты () растворяют в воде, доводят до 200 см и перемешивают.

Данный раствор хранению не подлежит и его необходимо готовить непосредственно перед использованием.

4.3.3 Приготовление смешанного раствора

Непосредственно перед использованием 25 см раствора молибдата натрия (см. 4.3.1) смешивают с 10 см раствора аскорбиновой кислоты (см. 4.3.2), доводят до 100 см водой и перемешивают.

4.4 Приготовление основного раствора фосфора массовой концентрацией 100 мкг/см

Приблизительно 1 г дигидроортофосфата калия () сушат в эксикаторе над эффективным осушителем (например, концентрированной серной кислотой) не менее 48 ч.

0,4394 г предварительно высушенного фосфата растворяют в воде, доводят объем до 1000 см и перемешивают.

     5 Оборудование и посуда

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Вся стеклянная посуда должна быть тщательно очищена детергентом, не содержащим соединений фосфора, и промыта водой.

При проведении испытания используют общепринятое лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.

5.1 Аналитические весы.

5.2 Устройство для измельчения или истирания сыра, которое можно легко очищать.

5.3 Баня водяная.

5.4 Колбы для минерализации (колбы Къельдаля или пробирки для минерализации) вместимостью 25 см.

5.5 Нагревательный прибор.

5.5.1 Газовые микрогорелки или электронагреватели для нагрева колб Къельдаля.

5.5.2 Нагревательный блок для нагрева пробирок для минерализации.

5.6 Стеклянные шарики.

5.7 Мерные цилиндры вместимостью 5 и 25 см по [5], класса А.

5.8 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 50 и 100 см по [4], класс В.

5.9 Пипетки вместимостью 1, 2, 3, 5 и 10 см по [1], класса В или по [3].

5.10 Спектрометр, пригодный для измерений на длине волны 820 нм, оснащенный кюветами с длиной оптического пути 10 мм.

     6 Отбор проб

Отбор проб не включен в метод, установленный в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [2].

В лабораторию доставляют в полной мере представительную пробу, которая не должна быть подвергнута порче или модифицирована в процессе ее транспортирования или хранения.

     7 Подготовка пробы для испытания

Снимают корку, покрытый слизью или плесенью поверхностный слой сыра так, чтобы получить представительную пробу сыра в таком виде, в котором сыр обычно потребляют. Измельчают или истирают пробу с помощью соответствующего устройства (см. 5.2). Быстро перемешивают измельченную или тертую массу и по возможности измельчают или истирают во второй раз и снова тщательно перемешивают. Если проба не может быть измельчена или истерта, тщательно перемешивают ее путем интенсивного перемешивания или замешивания.

Пробу для испытания переносят в герметичный контейнер для последующего анализа, который следует проводить как можно скорее после измельчения или истирания. Если задержка неизбежна, принимают все меры предосторожности для надлежащего хранения пробы и предотвращения конденсации влаги на внутренней поверхности контейнера.

После измельчения или истирания пробы устройство очищают.

     8 Методика проведения испытания

8.1 Приготовление анализируемой пробы

0,5-1,0 г пробы для испытания взвешивают с точностью до 1 мг в колбе для минерализации (см. 5.4).

Если массовая доля влаги в сыре менее 50%, то достаточна анализируемая проба массой приблизительно 0,5 г. В случае свежего сыра допускается отбирать анализируемую пробу массой приблизительно 1,0 г.

8.2 Определение

8.2.1 Добавляют три стеклянных шарика и 4 см концентрированной серной кислоты (см. 4.1) в колбу для минерализации и нагревают в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу. Колба Кьельдаля должна располагаться в наклонном положении.

Регулируют высоту пламени так, чтобы ограничить образование пены в колбе. Допускается пенообразование в горле колбы, но не допускается выброс пены.

Смесь подвергают медленному кипению. Избегают местных перегревов и нагрева колбы выше уровня жидкости.