9.1 Принцип
9.1.1 Ретортный анализ позволяет измерить объем воды и нефти, высвобожденных из пробы бурового раствора на углеводородной основе при нагреве в калиброванном и исправно работающем ретортном устройстве. В данный раздел включены процедуры проведения ретортного анализа с использованием либо объемного, либо гравиметрического метода.
Примечание - Гравиметрическая процедура дает более точные значения, чем стандартный объемный метод.
9.1.2 Данные о концентрации воды, нефти и частиц и их составе позволяют контролировать свойства бурового раствора, такие как соотношение нефти и воды, реология, плотность, фильтруемость и содержание водной фазы, поскольку знание содержания твердых частиц в буровых растворах на углеводородной основе имеет важное значение для оценки оборудования для удаления твердой фазы.
9.1.3 В реторте проба бурового раствора на углеводородной основе известного объема или массы нагревается до испарения жидких компонентов. Эти пары затем конденсируются и собираются в приемнике с точной градуировкой.
9.1.4 В объемном методе вычисляют объемные доли нефти, воды и твердых частиц, выраженные в процентах, по полному начальному объему бурового раствора на углеводородной основе и объемы конденсированной воды и нефти, собранные в приемник.
9.1.5 В гравиметрическом методе вычисляют объемные доли нефти, воды и твердых частиц, выраженные в процентах по массе бурового раствора на углеводородной основе после перегонки в реторте, массе сухой твердой фазы после перегонки, плотности воды, нефти и бурового раствора на углеводородной основе, плюс измеренный объем конденсированной воды, собранной в приемник. Для случая, если плотность используемой нефти неизвестна, приведены необязательные процедуры для вычисления плотности нефти по измерениям массы или для использования ручных устройств измерения плотности.
Примечание - Данный гравиметрический метод основан на потере массы при перегонке в реторте и отличается от объемного метода, в котором используется восстановленный объем. Это может привести к тому, что значения объемных долей твердой фазы будут ниже, чем в объемном методе, особенно для буровых растворов на углеводородной основе или в случае, если летучие компоненты не полностью конденсируются в объемном методе.
9.2 Аппаратура
9.2.1 Устройство для ретортного анализа, как указано ниже.
a) Сборная реторта, состоящая из корпуса, чаши и крышки из нержавеющей стали. Стандартная вместимость чаши составляет 10 мл (с точностью ±0,05 мл), 20 мл (с точностью ±0,1 мл) и 50 мл (с точностью ±0,25 мл). При использовании объемной процедуры анализа вместимость чаши реторты с крышкой должна быть проверена гравиметрически в соответствии с процедурой и вычислениями по ГОСТ 33213, приложение H.
Примечание - Для целей данного положения аналогом является стандарт [33], приложение H.
b) Конденсатор жидкости, способный охладить пары нефти и воды до температуры ниже температуры испарения.
c) Нагреватель номинальной мощностью 350 Вт.
d) Терморегулятор, обеспечивающий ограничение температуры реторты до (500±40)°C [(930±70)°F].
9.2.2 Приемник жидкости в виде специально сконструированного цилиндрического сосуда из стекла с округлым дном для обеспечения надлежащей очистки и воронкообразной верхней частью для улавливания падающих капель, отвечающий следующим требованиям:
- точность: см. таблицу 4;
- калибровка: при 20°C (68°F);
- шкала: в миллилитрах или объемных долях (как проценты);
- материал: прозрачный, инертный к нефти, воде и растворам солей при температуре до 32°C (90°F).
Таблица 4 - Точность приемника жидкости
Параметры приемника | Общий объем | ||||
10 мл | 20 мл | 50 мл | 50 мл с конусом | ||
Точность | От 0 до 100% | ±0,05 мл | ±0,10 мл | ±0,25 мл | - |
Градуировка | От 0 до 100% | 0,10 мл | 0,10 мл | 0,50 мл | - |
От 0 до 5% | - | - | - | 0,05 мл | |
От 5 до 100% | - | - | - | 0,25 мл |
При использовании объемной процедуры анализа объем приемника должен быть проверен гравиметрически, в соответствии с процедурой и вычислениями по ГОСТ 33213, приложение H.
Примечание - Для целей данного положения аналогом является стандарт [33], приложение H.
9.2.3 Тонкая стальная вата, безмасляная.
Для данных целей не допускается использовать "жидкую стальную вату" или материалы с покрытием в качестве замены.