ГОСТ Р ИСО 16373-3-2016 Материалы текстильные. Красители. Часть 3. Метод определения некоторых канцерогенных красителей (метод с использованием смеси триэтиламина с метанолом)

     8 Порядок проведения испытания

8.1 Экстракция

8.1.1 Очистка образца

При необходимости удаляют масло, смазку или другие жирные вещества с поверхности испытуемого образца, замочив его в 100 см гексана (6.3) на 5 мин в ультразвуковой ванне (5.1) при температуре окружающей среды.

Извлекают образец и сушат.

8.1.2 Экстрагирование красителя

Помещают образец массой 1,0 г в пробирку объемом 100 см. Добавляют 100 см 0,25%-ного раствора триэтиламина в метаноле (6.4) и закупоривают пробирку силиконовой пробкой. Нагревают пробирку в ультразвуковой ванне до достижения температуры (50±2)°C и поддерживают эту температуру в течение 3 ч.

8.1.3 Концентрация экстракта и подготовка раствора для анализа

Переносят экстракт, полученный по 8.1.2, в круглодонную колбу объемом 200 см (5.4), помещают колбу в ротационный вакуумный испаритель (5.3) и держат на водяной бане при температуре (40±2)°C, пока вся жидкость не испарится.

Растворяют остаток в 1 см метанола. Фильтруют раствор через политетрафторэтиленовый (ПТФЭ) фильтр 0,45 мкм. Если результат измерения будет выше верхней границы откалиброванного диапазона хроматографа, снова разбавляют раствор метанолом.

8.2 Выявление, идентификация и количественное определение канцерогенных красителей

Детектирование канцерогенных красителей можно выполнить посредством хроматографического анализа, используя прибор, указанный в 5.7. Если канцерогенные красители идентифицируют сравнением с пиками эталонных канцерогенных красителей, количественное определение выполняют по градуировочной кривой, которая построена как минимум по четырем точкам, полученным в результате анализа ВЭЖХ раствора стандартов (6.7), а коэффициент корреляции линейной кривой должен быть равен 0,99 в диапазоне концентраций от 1 до 100 мкг/см. Количественное определение выполняют методом ВЭЖХ/ДМД. Если обнаружено большое количество посторонних веществ, рекомендуется для идентификации и количественного определения использовать метод ВЭЖХ/МС.

Концентрацию канцерогенного красителя вычисляют как массовую долю образца w, мкг/г, по формуле

,                                                              (1)

     
где - интерполированная концентрация канцерогенного красителя, мкг/см;

V - конечный объем раствора, приготовленного по 8.1.2, см;

m - масса образца, г.