Статус документа

ГОСТ 33023-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Определение массовой доли свинца методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией

8.5 Минерализация и приготовление раствора пробы и контрольного раствора

8.5.1 Минерализация пробы методом "сухого" озоления

Чаши с навесками проб, содержащих более 80% влаги, спирта или другого легколетучего ингредиента, предварительно помещают на водяную баню или на плитку со слабым нагревом при температуре от 80 до 100°С и выпаривают досуха. Чаши с навесками проб, содержащих менее 80% легколетучих ингредиентов или предварительно высушенные, как указано выше, обугливают на электроплитке до прекращения выделения дыма.

После окончания обугливания на электроплитке минерализацию проб проводят в электропечи. Чаши помещают в электропечь, нагретую до температуры 250°С, и постепенно (на 50°С через каждые 30 мин) повышают температуру до 500°С. Продолжают минерализацию при этой температуре в течение 4-6 ч.

Чашу с золой вынимают из электропечи, охлаждают до комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям 1-3 см деионизированной воды. При наличии в золе частиц углерода их растирают стеклянной палочкой. Выпаривают воду досуха на электроплитке со слабым нагревом или на кипящей водяной бане и снова помещают чашу с пробой в электропечь, доводят температуру до 500°С за 30 мин и выдерживают при этой температуре в течение 1-2 ч. Указанный цикл повторяют до тех пор, пока зола не станет белой или равномерно окрашенной, без обугленных частиц.

Если после проведения трех циклов обработки чаш с навесками проб продукции, относящейся к группам 1-3 согласно таблице 1, в золе все еще присутствуют обугленные частицы, то такие чаши обрабатывают раствором азотной кислоты, приготовленным по 8.3.2, добавляя его по каплям таким образом, чтобы все содержимое чаши пришло в контакт с раствором кислоты. После обработки чаши помещают на электроплитку со слабым нагревом, выпаривают кислоту, после чего помещают в электропечь, доводят температуру до 350°С за 20 мин и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Данный цикл повторяют несколько раз до получения белой или равномерно окрашенной золы.

Чаши с навесками проб продукции, относящейся к группам 4-7, обработке раствором азотной кислоты не подвергают.

8.5.2 Приготовление раствора пробы и контрольного раствора

8.5.2.1 Приготовление раствора пробы после проведения минерализации проб продукции, относящейся к группам 1-3 согласно таблице 1

Содержимое чаши растворяют в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм, приготовленном по 8.3.5, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см. Затем раствор в мерной колбе доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Если в растворе присутствует муть или взвешенные частицы, его фильтруют через складчатый бумажный фильтр или центрифугируют в следующем режиме: 7000 об/мин, 10 мин.

Полученный раствор хранят в закрытой посуде из химически стойкого стекла или полипропилена при температуре не выше 25°С не более 10 сут.

8.5.2.2 Приготовление раствора пробы после проведения минерализации проб продукции, относящейся к группе 4 согласно таблице 1

Содержимое чаши переносят раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,2 моль/дм, приготовленным по 8.3.4, в мерную колбу вместимостью 100 см, используя для этого 10-12 см данного раствора.

К содержимому мерной колбы медленно при помешивании приливают раствор соляной кислоты молярной концентрацией 2,0 моль/дм, приготовленный по 8.3.5, в таком количестве, чтобы колба заполнилась примерно наполовину своей вместимости. Перемешивают содержимое колбы до полного растворения. Если осадок растворяется не полностью, колбу помещают на водяную баню при температуре (80±5)°С на 30 мин. Содержимое колбы, помещенной на водяную баню, периодически интенсивно перемешивают (через каждые 10 мин).

Затем колбу с раствором охлаждают до температуры окружающей среды, доводят до метки раствором соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм, приготовленным по 8.3.5, и перемешивают.

Полученный раствор допускается хранить в закрытой посуде из химически стойкого стекла или полипропилена при температуре не выше 25°С не более 10 сут.

8.5.2.3 Приготовление раствора пробы после проведения минерализации проб продукции, относящейся к группам 5-7 согласно таблице 1

Содержимое чаши переносят минимальным объемом (5-7 см) раствора соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм, приготовленного по 8.3.5, в мерную колбу вместимостью 100 см.

Отмеривают цилиндром 25 см раствора соляной кислоты с объемным соотношением кислота : вода, равным 1:1, приготовленного по 8.3.1. При наличии в чаше остатков золы их переносят в мерную колбу, добавляя порциями по 2-3 см раствор соляной кислоты из цилиндра. Оставшийся в цилиндре раствор соляной кислоты также приливают в мерную колбу. При неполном растворении золы чашу с раствором соляной кислоты с объемным соотношением кислота : вода, равным 1:1, помещают на электроплитку со слабым нагревом.

Содержимое мерной колбы перемешивают и помещают колбу на водяную баню при температуре (80±5)°С на 30 мин. Содержимое колбы, помещенной на водяную баню, периодически интенсивно перемешивают (через каждые 10 мин).

Если после выдерживания на бане в колбе остался нерастворимый осадок, колбу охлаждают до температуры окружающей среды и добавляют в нее отмеренные цилиндром 5 см соляной кислоты, после чего выдерживают на водяной бане при температуре (80±5)°С еще 30 мин.

Затем колбу с раствором охлаждают до температуры окружающей среды, раствор доводят до метки деионизированной водой и перемешивают.

Если в растворе присутствует муть или взвешенные частицы, его фильтруют через складчатый бумажный фильтр или центрифугируют в следующем режиме: скорость 7000 об/мин, 10 мин.

8.5.3 Приготовление контрольного раствора

Приготовление контрольного раствора производят согласно 8.5.2.1-8.5.2.3 с использованием контрольной чаши, прошедшей стадии подготовки по 8.5.1.

Полученный контрольный раствор хранят в закрытой посуде из химически стойкого стекла или полипропилена при температуре не выше 25°С не более 10 сут.