ГОСТ Р 56962-2016 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Метод определения остаточного содержания трифенилметановых красителей с помощью сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с времяпролетным масс-спектрометрическим детектором высокого разрешения (с Поправкой)

     6.3 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1 Приготовление исходных растворов трифенилметановых красителей

Для приготовления исходных растворов () концентрацией 500 мкг/см рассчитывают навеску, эквивалентную 5,0 мг малахитового зеленого, кристаллического фиолетового, бриллиантового зеленого, исходя из массовой доли в исходном веществе по формуле (1), после чего переносят каждое вещество по отдельности в мерные колбы вместимостью 10 см. Доводят до метки метанолом, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 1 мин.

,                                                             (1)

где - масса основного вещества, г ( г);

- молярная масса соли анализируемого соединения (для анализируемых соединений, растворы которых готовят из солей), г/моль;

- молярная масса анализируемого соединения, г/моль;

- массовая доля анализируемого соединения (или его соли) в исходном веществе, %.

Срок хранения растворов при температуре от минус 30°С до минус 40°С - не более одного года.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.2 Приготовление рабочих растворов ,

Рабочие растворы , готовят в мерных колбах вместимостью 10 см согласно рисунку 1.

     
Рисунок 1 - Приготовление рабочих растворов ,

Растворы , хранят при температуре от минус 30°С до минус 40°С. Срок хранения раствора - не более одного года, - не более 6 мес.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.3 Приготовление исходных растворов внутренних стандартов

Для приготовления исходных растворов внутренних стандартов концентрацией 500 мкг/см взвешивают по 5,0 мг малахитового зеленого-D5, кристаллического фиолетового-D6 и переносят каждое вещество по отдельности в мерные колбы вместимостью 10 см. Доводят до метки метанолом, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 1 мин.

Срок хранения растворов при температуре от минус 30°С до минус 40°С - не более одного года.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

Внутренние стандарты для трифенилметановых красителей выбирают в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Соответствие между аналитами и внутренними стандартами