8.1 Подготовка образца для испытаний
Образец для испытаний отбирают на основе следующих критериев:
- подробное описание текстильного материала;
- характеристика волокон (сырьевой состав);
- краситель.
Подготавливают образец массой не более 1,0 г, разрезая лабораторную пробу на мелкие кусочки площадью не более 1 см. Определяют массу образца с точностью до 0,01 г и записывают как m (8.2).
8.2 Экстракция
Добавляют 7,5 см смеси пиридин/вода (1:1) (6.6) в виалу с помещенным в нее образцом для испытания, погружают термочувствительный элемент в виалу и плотно закрывают ее мембраной. Нагревают виалу, используя нагреватель, пока температура растворителя не достигнет (100±2)°C, и поддерживают эту температуру в течение (35±5) мин.
Регистрируют время, требуемое для нагревания растворителя до установленной температуры.
Дают виале остыть до температуры 40°C или ниже, прежде чем открыть ее.
Переносят приблизительно 1 см испытуемой жидкости из виалы в меньшую по объему виалу для дальнейшего анализа.
Примечание - Перенос испытательной жидкости можно осуществить с помощью шприца, которым прокалывают мембрану, чтобы свести к минимуму контакт с пиридином.
8.3 Выявление и количественное определение красителя
Обнаружение красителей может быть выполнено с использованием указанных выше хроматографических методов (см. раздел 4). При использовании других аналитических методов это необходимо указать в протоколе испытания.
Количественное определение красителя выполняют с помощью ВЭЖХ/ДМД/МС (HPLC/DAD/MS).
Примечание - Некоторые красители можно количественно определить с помощью ВЭЖХ/ДМД (HPLC/DAD).
8.4 Калибровка
Для калибровки готовят эталонные смеси приведенных в таблицах A.1, B.1 и B.2 веществ с использованием пиридин/вода (1:1). Исходные растворы используют для приготовления эталонных смесей концентрацией 1, 5, 10 и 20 мг/дм в зависимости от содержания красителя.