ГОСТ ISO 11053-2015 Растительные жиры и масла. Определение эквивалентов какао-масла в молочном шоколаде

     7 Приготовление образцов

7.1 Подготовка стандартного образца какао-масла для калибровки и проверки пригодности системы

Перед вскрытием ампулы и использованием IRMM-801 (4.1) ампулу нагревают в сушильном шкафу (5.2) до плавления содержимого. После получения прозрачного раствора перемешивают содержимое путем многократного переворачивания ампулы в течение не менее 20 с. Затем ампулу вскрывают и переносят содержимое в чистую виалу, которую плотно закрывают и хранят в прохладном месте для последующего использования.

7.2 Подготовка чистого молочного жира для проверки пригодности системы

Если нет чистого молочного жира, его можно получить из пробы масла, расплавляя и перенося слой жира через складчатую фильтровальную бумагу (5.3) при 50°С в сушильном шкафу (5.2).

7.3 Приготовление образца шоколада

7.3.1 Общие положения

Охлаждают около 200 г шоколада до затвердевания и натирают на мелкие гранулы при помощи блендера для пищевой продукции (5.4). Тщательно перемешивают и хранят в плотно закрытой емкости в холодильнике.

7.3.2 Быстрая экстракция жира

Жир выделяют из 5 г тертого шоколада (7.3.1) путем экстрагирования, применяя от двух до трех порций по 10 см подходящего растворителя жира (4.5). Центрифугируют и декантируют. Объединяют экстракты, выпаривают (5.5) большую часть растворителя жира и, наконец, сушат в потоке азота (5.6).

Жир, выделенный из шоколада, полученный быстрой экстракцией, используется для окончательного анализа ТАГ методом газожидкостной хроматографии высокого разрешения. Для обнаружения ЭКМ точное содержание общего жира в шоколаде не требуется. Если ЭКМ не обнаружены, то их количественное определение относительно установленного предела 5% нецелесообразно.

Если ЭКМ обнаружены, то определение их количества должно быть выполнено с использованием того же профиля ТАГ, который использовался для обнаружения ЭКМ. В этом случае определяют точное содержание общего жира в шоколаде по процедуре 7.3.3. Можно использовать альтернативные процедуры экстракции, если они дают такие же результаты.

7.3.3 Определение содержания общего жира

Проводят экстракцию и определяют общее содержание жира в образце молочного шоколада (приготовленного по 7.3.2) методом Сокслета (на основе официального метода [5]).

Навеску (5.1) шоколада массой от 4 г до 5 г помещают в лабораторный стакан вместимостью от 300 см до 500 см. Медленно при помешивании добавляют 45 см кипящей воды для получения однородной суспензии. Добавляют 55 см HCI (4.6) и немного обезжиренных центров кипения или другого средства против бурления и перемешивают. Накрывают часовым стеклом, медленно доводят раствор до кипения и кипятят в течение 15 мин. Промывают часовое стекло 100 см воды. Фильтруют раствор через складчатую фильтровальную бумагу (5.3) или аналогичную, промывая стакан водой три раза. Продолжают промывку до тех пор, пока последняя порция фильтрата не будет содержать ионы хлора.

Переносят фильтр с образцом в обезжиренную экстракционную гильзу и сушат в течение 2 ч в небольшом лабораторном стакане при 100°С. Стакан закрывают тампоном из стекловаты. Проводят подготовку колбы Эрленмейера: вносят немного центров кипения в колбу вместимостью 250 см и сушат в течение 1 ч при 100°С.

Охлаждают колбу до комнатной температуры в эксикаторе (5.7), затем ее взвешивают (5.1). Помещают экстракционную гильзу, содержащую высушенный образец, в аппарат Сокслета (5.8), закрепив ее при помощи спиральных или стеклянных держателей. Промывают лабораторный стакан, в котором проводился гидролиз, сушильный стакан и часовое стекло тремя порциями петролейного эфира по 50 см и добавляют смыв в колбу с экстракционной гильзой. Гидролизованный образец подвергают экстракции в течение 4 ч, регулируя нагрев так, чтобы проводилось более 30 экстракционных циклов. Извлекают колбу и выпаривают растворитель.

Сушат колбу при 102°С до постоянной массы (1,5 ч). Охлаждают колбу в эксикаторе (5.7) до комнатной температуры, затем взвешивают ее. Постоянная масса достигается, когда последующие периоды сушки по 1 ч последовательно показывают потерю влаги менее 0,05%. Расхождения между параллельными определениями жира должны быть в пределах 0,1%.

Массовая доля общего жира в шоколаде, , выраженная в процентах, рассчитывается по формуле:

,                                                         (1)

где - масса взятого шоколада, г;

- масса общего жира, полученного из шоколада экстракцией по Сокслету по [5]), г;

Можно использовать альтернативные методы экстракции (например, ускоренная экстракция растворителем, использование сверхкритической экстракции углекислым газом или экстракции с использованием СВЧ-диапазона), при условии что они дают такие же результаты. Жир, выделенный из шоколада, полученный экстракцией по Сокслету, не следует использовать для анализа триацилглицеридов посредством газожидкостной хроматографии высокого разрешения, поскольку в некоторых случаях могут наблюдаться изменения в полученном профиле триацилглицеридов.

Вычисления проводят с точностью до второго знака после запятой.