ГОСТ ISO 11053-2015 Растительные жиры и масла. Определение эквивалентов какао-масла в молочном шоколаде
4 Реактивы, растворы и стандарты
Используются только реактивы признанного аналитического класса.
Предупреждение - Необходимо уделять внимание пунктам, которые описывают процедуры обращения с опасными веществами. Должны соблюдаться технические и организационные меры безопасности, а также меры личной безопасности.
4.1 Стандартный образец какао-масла (IRMM-801) (см. [6]) для калибровки и проверки пригодности системы.
________________
Доступно для приобретения в Институте стандартных образцов и измерений (http://irmm.jrc.ec.europa.eu), Бельгия. Эта информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта.
4.2 Чистый молочный жир для проверки пригодности системы.
4.3 1-Пальмитоил-2-стеароил-3-бутироилглицерид (PSB).
________________
Доступно для приобретения в Лародане (http://www.larodan.se/), Швеция. Эта информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта. Можно использовать аналогичные продукты, если есть данные, что они дают такие же результаты.
4.3.1 Общие положения калибровки
Для калибровки растворяют 40 мг PSB в мерной колбе вместимостью 50 см (5.9) в изооктане, получая исходный раствор
=0,8 мг/см
. Тщательно перемешивают до полного растворения.
Из исходного раствора PSB готовят серию из пяти калибровочных растворов в пределах матрицы (IRMM-801), взвешивая на аналитических весах (5.1) IRMM-801 (4.1) в мерные колбы вместимостью 25 см (5.9) и добавляя соответствующие объемы исходного раствора PSB, как представлено в таблице 1. Доводят до метки изооктаном.
Таблица 1 - Массы IRMM-801 и объемы исходного раствора PSB для приготовления серии калибровочных растворов PSB
Калибровочный раствор | Масса IRMM-801 (4.1), помещенная в мерную колбу вместимостью 25 см | Объем, взятый из исходного раствора PSB и добавленный в мерную колбу вместимостью 25 см | Концентрация PSB в калибровочном растворе | Окончательная концентрация IRMM-PSB в растворе |
1 | 250 | 4 | 0,128 | 10 |
2 | 250 | 3 | 0,096 | 10 |
3 | 250 | 2 | 0,064 | 10 |
4 | 250 | 1 | 0,032 | 10 |
5 | 250 | 0,5 | 0,016 | 10 |
, мг/см4.3.2 Использование метода холодного ввода пробы в колонку (OCI)
Отбирают по 1 см каждого калибровочного раствора и доводят до 5 см
изооктаном, чтобы получить окончательную концентрацию IRMM-PSB (
) около 2 мг/см в каждом растворе и концентрации PSB (
) в диапазоне от 0,0256 мг/см
(калибровочный раствор 1) до 0,0032 мг/см
(калибровочный раствор 5).
4.3.3 Использование метода ввода пробы в колонку с делением потока
Отбирают по 1 см каждого калибровочного раствора и доводят до 2 см
изооктаном, чтобы получить окончательную концентрацию IRMM-PSB (
) около 5 мг/см в каждом растворе и концентрации PSB (
) в диапазоне от 0,064 мг/см
(калибровочный раствор 1) до 0,008 мг/см
(калибровочный раствор 5).
Примечание - Окончательные концентрации PSB вычисляют, используя фактическую массу в исходном стандартном растворе.
4.4 -Холестан
,
=100 мг/см
, используемый как внутренний стандарт.
________________
Можно получить в Sigma-Aldrich (http://www.sigmaaldrich.com/), Бельгия. Информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта.
Растворяют ~50 мг -холестана в 50 см
изоктана.
- При использовании метода холодного ввода в колонку: разбавить 1:250 (=0,004 мг/см
).
- При использовании метода ввода пробы в колонку с делением потока (например, отношение деления потока 1:10): разбавить 1:100 (=0,01 мг/см
).
4.5 Растворитель жира, не содержащий хлор (например, диэтиловый эфир, петролейный эфир, н-гексан, н-гептан, изооктан).
4.6 Соляная кислота, (HCI)=4 моль/дм
.