ГОСТ ISO 11053-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Растительные жиры и масла

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКВИВАЛЕНТОВ КАКАО-МАСЛА В МОЛОЧНОМ ШОКОЛАДЕ

Vegetable fats and oils. Determination of cocoa butter equivalents in milk chocolate

МКС 67.190; 67.200.10

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 июня 2016 г. N 551-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11053-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11053:2009* "Растительные жиры и масла. Определение эквивалентов какао-масла в молочном шоколаде" (Vegetable fats and oils. Determination of cocoa butter equivalents in milk chocolate", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, находятся в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод обнаружения и количественного определения эквивалентов какао-масла (ЭКМ) и молочного жира (МЖ) в молочном шоколаде посредством анализа профиля триацилглицеридов (ТАГ) с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии высокого разрешения и последующей обработки данных на основе анализа регрессии простых и частных наименьших квадратов. Предел обнаружения примесей ЭКМ составляет 0,5 г ЭКМ/100 г молочного шоколада и определены количественно при уровне 5% массовой доли добавки ЭКМ к молочному шоколаду с прогнозируемой погрешностью 0,7 г ЭКМ/100 г молочного шоколада.

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующим определением:

2.1 содержание молочного жира в молочном шоколаде (milk fat content of milk chocolate): Массовая доля молочного жира в молочном шоколаде, определенная методом, установленным в настоящем стандарте.

Примечание - Массовая доля выражена в граммах на 100 г молочного шоколада.

2.2 эквиваленты какао-масла (cocoa butter equivalents): Растительные жиры и масла, отличные от какао-масла, обнаруживаемые в молочном шоколаде методом, описанным в настоящем стандарте.

Примечание - Результат выражен качественно, т.е. ЭКМ присутствуют/ЭКМ не присутствуют (ДА/НЕТ).

2.3 содержание эквивалентов какао-масла в молочном шоколаде (cocoa butter equivalents content of milk chocolate): Массовая доля веществ, определенная методом, установленным в настоящем стандарте.

Примечание - Массовая доля выражена в граммах на 100 г молочного шоколада.

     3 Сущность метода

Анализируемые образцы, т.е. жиры, полученные из молочного шоколада методом быстрого экстрагирования, разделяют посредством газожидкостной хроматографии высокого разрешения на фракции триацилглицеридов в соответствии с их молекулярной массой и степенью ненасыщенности. Отдельные фракции ТАГ, т.е. 1-пальмитоил-2-стеароил-3-бутироилглицерид (PSB), 1,3-дипальмитоил-2-олеоилглицерид (POP), 1-пальмитоил-2-олеоил-3-стеароилглицерид (POS), 1-пальмитоил-2,3-диолеилглицерид (РОО), 1,3-дистеароил-2-олеоилглицерид (SOS) и 1-стеароил-2,3-диолеоилглицерид (SOO) используют чтобы:

a) вычислить содержание молочного жира в жире, выделенном из шоколада (г/100 г жира, выделенного из шоколада);

b) определить присутствие/отсутствие ЭКМ в жире, выделенном из шоколада, используя модель простой линейной регрессии на основе трех ТАГ: POP, POS и SOS с поправкой на вклад ТАГ, обусловленный вкладом молочного жира, и установить, является ли образец чистым какао-маслом;

c) определить количество примеси ЭКМ в жире, выделенном из шоколада (г/100 г шоколада), используя модель регрессии частных наименьших квадратов (ЧНК) с шестью входными переменными, т.е. с пятью ТАГ: POP, POS, POO, SOS, SOO, нормированными к 100%, и определенным содержанием молочного жира в жире, выделенном из шоколада.

Чтобы обеспечить правильное этикетирование молочного шоколада, результаты, полученные для жира, выделенного из шоколада, преобразуют в граммы молочного жира на 100 г шоколада и граммы ЭКМ на 100 г шоколада, для чего требуется точное определение общего содержания жира в шоколаде методом Сокслета (на основе [5]). Если метод обнаружения подтверждает отсутствие ЭКМ в жире, выделенном из шоколада, то нет необходимости в количественном определении общего содержания жира.

     4 Реактивы, растворы и стандарты

Используются только реактивы признанного аналитического класса.

Предупреждение - Необходимо уделять внимание пунктам, которые описывают процедуры обращения с опасными веществами. Должны соблюдаться технические и организационные меры безопасности, а также меры личной безопасности.

4.1 Стандартный образец какао-масла (IRMM-801) (см. [6]) для калибровки и проверки пригодности системы.

________________

Доступно для приобретения в Институте стандартных образцов и измерений (http://irmm.jrc.ec.europa.eu), Бельгия. Эта информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта.

4.2 Чистый молочный жир для проверки пригодности системы.

4.3 1-Пальмитоил-2-стеароил-3-бутироилглицерид (PSB).

________________

Доступно для приобретения в Лародане (http://www.larodan.se/), Швеция. Эта информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта. Можно использовать аналогичные продукты, если есть данные, что они дают такие же результаты.

4.3.1 Общие положения калибровки

Для калибровки растворяют 40 мг PSB в мерной колбе вместимостью 50 см (5.9) в изооктане, получая исходный раствор =0,8 мг/см. Тщательно перемешивают до полного растворения.

Из исходного раствора PSB готовят серию из пяти калибровочных растворов в пределах матрицы (IRMM-801), взвешивая на аналитических весах (5.1) IRMM-801 (4.1) в мерные колбы вместимостью 25 см (5.9) и добавляя соответствующие объемы исходного раствора PSB, как представлено в таблице 1. Доводят до метки изооктаном.

Таблица 1 - Массы IRMM-801 и объемы исходного раствора PSB для приготовления серии калибровочных растворов PSB

4.3.2 Использование метода холодного ввода пробы в колонку (OCI)

Отбирают по 1 см каждого калибровочного раствора и доводят до 5 см изооктаном, чтобы получить окончательную концентрацию IRMM-PSB () около 2 мг/см в каждом растворе и концентрации PSB () в диапазоне от 0,0256 мг/см (калибровочный раствор 1) до 0,0032 мг/см (калибровочный раствор 5).

4.3.3 Использование метода ввода пробы в колонку с делением потока

Отбирают по 1 см каждого калибровочного раствора и доводят до 2 см изооктаном, чтобы получить окончательную концентрацию IRMM-PSB () около 5 мг/см в каждом растворе и концентрации PSB () в диапазоне от 0,064 мг/см (калибровочный раствор 1) до 0,008 мг/см (калибровочный раствор 5).

Примечание - Окончательные концентрации PSB вычисляют, используя фактическую массу в исходном стандартном растворе.

4.4 -Холестан, =100 мг/см, используемый как внутренний стандарт.

________________

Можно получить в Sigma-Aldrich (http://www.sigmaaldrich.com/), Бельгия. Информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта.

Растворяют ~50 мг -холестана в 50 см изоктана.

- При использовании метода холодного ввода в колонку: разбавить 1:250 (=0,004 мг/см).

- При использовании метода ввода пробы в колонку с делением потока (например, отношение деления потока 1:10): разбавить 1:100 (=0,01 мг/см).

4.5 Растворитель жира, не содержащий хлор (например, диэтиловый эфир, петролейный эфир, н-гексан, н-гептан, изооктан).