ГОСТ 33408-2015 Коньяки, дистилляты коньячные, бренди. Определение содержания альдегидов, эфиров и спиртов методом газовой хроматографии
8.7 Подготовка хроматографа к работе
Подготовку газового хроматографа к работе осуществляют в соответствии с инструкцией фирмы - производителя оборудования.
Для разделения многокомпонентной смеси анализируемых веществ используют режим с программированием температуры термостата колонок и следующие хроматографические условия:
Хроматографическая капиллярная колонка* | - HP-FFAP 50 м | |
________________ * Данный тип колонки является примером подходящего продукта, имеющегося в продаже. Данная колонка приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и может быть заменена на иную при сохранении разделительной способности веществ. | ||
Температура испарителя, °C | - 220 | |
Температура детектора, °C | - 220 | |
Скорость газа-носителя, см | - 3,9 | |
Скорость потока воздуха, см | - 350 | |
Скорость потока водорода, см | - 30 | |
Коэффициент деления потока | - 1:20 | |
Объем пробы, см | - 1,0 | |
Температурная программа термостата колонок, °C | - 66°C - 11,5 мин | |
от 4°C/мин до 120°C | ||
от 10°C/мин до 170°C, 2 мин | ||
от 25°C/мин до 66°C | ||
Ориентировочное время удерживания определяемых веществ приведено в таблице 6.
Таблица 6 - Ориентировочное время удерживания определяемых веществ
Наименование вещества | Ориентировочное время удерживания, мин |
Ацетальдегид | 5,9 |
Метилацетат | 6,9 |
Этилацетат | 7,9 |
Метанол | 8,1 |
Изопропанол | 8,8 |
1-пропанол | 12,8 |
Изобутанол | 15,2 |
1-бутанол | 18,0 |
Изоамилол | 20,9 |
Примечание - Точное время выхода веществ определяют по градуировочным растворам. Допускается применение других хроматографических колонок, не ухудшающих разделения смеси определяемых веществ. | |
Типичная хроматограмма смеси определяемых веществ приведена на рисунке А.1 (приложение А).