Статус документа

ГОСТ 33408-2015 Коньяки, дистилляты коньячные, бренди. Определение содержания альдегидов, эфиров и спиртов методом газовой хроматографии

8.5 Приготовление основного градуировочного раствора смеси веществ (основной раствор "B")

Навески индивидуальных веществ (примерные массы навесок приведены в таблице 4) взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см с точностью до 0,001 г, заполненной предварительно 40-50 см растворителя, приготовленного по 8.3.

Раствор хорошо перемешивают. Затем в колбу добавляют 10 см основного градуировочного раствора "A" метилацетата и изопропанола (см. 8.4) и доводят до метки растворителем (см. 8.3) при температуре (20±2)°C.

Таблица 4 - Массы навесок веществ для приготовления основного градуировочного раствора "B"


Наименование вещества	Навеска, г	Массовая концентрация веществ, мг/дм
Ацетальдегид*	0,250	2500
Этилацетат	0,600	6000
Метанол	0,400	4000
1-пропанол	0,200	2000
Изобутанол	0,400	4000
1-бутанол	0,200	2000
Изоамилол	1,500	15000
Метилацетат	10 см раствора "A" по 8.4	200
Изопропанол		500
* Ацетальдегид имеет низкую температуру кипения (20,8°C), поэтому перед взвешиванием его необходимо выдержать при температуре минус 18°C в течение двух часов. Рекомендуется также охладить посуду, используемую при приготовлении растворов. Ацетальдегид добавляют последним в основной градуировочный раствор "B".

Для метилацетата и изопропанола точную массовую концентрацию вещества C, мг/дм, (без учета его содержания в растворителе) в основном градуировочном растворе "B" вычисляют по формуле

, (3)

где m - масса навески вещества, г;

P - массовая доля основного вещества, %;

V - вместимость мерной колбы, см;

10 - коэффициент для пересчета размерностей величин;

K - коэффициент разбавления раствора, вычисляемый по формуле

, (4)

где V - объем приготавливаемого раствора, см, V=100 см;

V - объем основного раствора "A", взятого для разбавления, см.

Точную массовую концентрацию остальных веществ в основном градуировочном растворе "B" C, мг/дм, вычисляют по формуле (2) с учетом массовой доли основного вещества.

Основные градуировочные растворы "A" и "B" хранят в герметически закрытой посуде, залитой парафином при температуре от 4 до 10°C в течение 6 мес.