ГОСТ 33773-2016 Добавки пищевые. Калия полифосфат Е452(ii). Технические условия (с Поправкой)

     6.8 Определение массовой доли потерь при прокаливании

Метод основан на способности пищевых полифосфатов калия освобождаться от летучих веществ при нагревании до температуры 550°С.

Массовую долю потерь при прокаливании определяют по разности массы пробы пищевых полифосфатов калия до и после прокаливания.

6.8.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0°С до 200°С, ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20°С до 200°С с погрешностью ±2°С.

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание заданного режима температуры от 150°С до 600°С с погрешностью ±25°С.

Щипцы тигельные.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Тигель высокий 3 по ГОСТ 9147.

Крышка к тиглю 3 по ГОСТ 9147.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.

6.8.2 Отбор проб - по 6.1.

6.8.3 Условия проведения анализа - по 6.2.3.

6.8.4 Требования к квалификации оператора - 6.2.4.

6.8.5 Проведение анализа

Чистый пустой фарфоровый тигель прокаливают вместе с крышкой в муфельной печи при температуре (550±25)°С в течение 30 мин. Затем тигель закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе с обезвоженным хлористым кальцием 40 мин и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака. Высушивание тигля с крышкой повторяют при тех же условиях до тех пор, пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.

Анализируемую пробу пищевых полифосфатов калия массой от 1,5 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака распределяют равномерным слоем по дну осторожным постукиванием тигля, помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре (105±2)°С в течение 4 ч. После этого тигель с пробой и крышкой помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре (550±25)°С в течение 30 мин. Затем тигель закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.

6.8.6 Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании пищевых полифосфатов калия Х, %, вычисляют по формуле

,                                                                       (2)

где m - масса тигля с пробой до прокаливания, г;

m - масса тигля с пробой после прокаливания, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

m - масса тигля, г.