ГОСТ EN 15111-2015 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Метод определения йода методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) (Переиздание)

     4 Реактивы

4.1 Общие положения

Концентрация йода в реактивах и в используемой воде должна быть достаточно низкой для того, чтобы не повлиять на результаты анализа, например, растворы ТМАН могут быть различного качества. Для проведения анализа очень важно убедиться в том, что содержание йода является достаточно низким.

4.2 Тетраметиламмония гидроксид (ТМАН=(СН)NOH)

Раствор массовой концентрации р=250 г/дм (массовая доля w=25%), следовые количества йода в растворе для анализа не должны превышать 1 мкг/дм.

4.3 Раствор тетраметиламмония гидроксидаб разбавленный

Разбавленный раствор ТМАН применяют для получения нулевого калибровочного раствора, разбавления калибровочных растворов и разведения растворов проб (см. 7.3).

Для приготовления 0,5% раствора ТМАН 1,0 см раствора ТМАН (см. 4.2) разводят водой до 50 см.

4.4 Стандартные растворы

4.4.1 Общие положения

Готовые основные растворы могут быть использованы в качестве альтернативы растворам, описанным ниже.

4.4.2 Стандартный раствор йода (), массовая концентрация р=1000 мг/дм, степень чистоты: массовая доля основного вещества w>99,5%.

Растворяют 1,6864 г йодида калия в воде и разбавляют до 1 дм водой.

4.4.3 Стандартный раствор теллура, массовая концентрация р=1000 мг/дм.

Растворяют 1,2508 г диоксида теллура () в 4 моль/дм соляной кислоте и разбавляют до 1 дм водой.

4.5 Основные растворы

4.5.1 Основной раствор йода, массовая концентрация р=10 мг/дм.

Пипеткой помещают 1 см основного раствора йода (см. 4.4.2) в мерную колбу объемом 100 см и доводят до метки водой. Раствор стабилен в течение четырех недель. Используют для приготовления калибровочных растворов по 4.6.

4.5.2 Основной раствор теллура (внутренний стандарт)

Теллур применяют в качестве внутреннего стандарта для определения йода, поскольку он имеет молекулярную массу, находящуюся в сопоставимом диапазоне, и энергию ионизации, сходную с энергией йода. Исходное содержание теллура в анализируемом образце должно быть незначительным. Если это не так, то используют другой подходящий внутренний стандарт.