ГОСТ EN 12857-2015 Продукция пищевая. Определение цикламата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     4 Реактивы

Для проведения анализа, если не указано иное, используют только реактивы признанной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696. При приготовлении растворов учитывают массовую долю основного вещества в реактиве.

4.1 Метиловый спирт (метанол) для ВЭЖХ.

4.2 Н-гептан для ВЭЖХ.

4.3 Петролейный эфир с диапазоном температур кипения 40-60°С.

4.4 Натрий сернокислый безводный. При необходимости реактив промывают н-гептаном для удаления липофильных примесей.

4.5 Натрий углекислый, раствор массовой концентрацией 50 г/дм.

4.6 Натрий хлорноватистокислый (гипохлорит натрия), раствор массовой концентрацией активного хлора 1,7%.

Раствор гипохлорита натрия массовой концентрацией активного хлора более 1,7% разбавляют водой до получения раствора массовой концентрацией активного хлора 1,7%. Массовую концентрацию активного хлора в приготовленном растворе регулярно контролируют по методике, приведенной в приложении А.

4.7 Серная кислота, раствор массовой долей 50%.

4.8 Цикламат натрия, стандартные растворы.

898 мг цикламата натрия, взвешенного с точностью до 0,1 мг, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Массовая концентрация циклогексиламино-N-сульфоновой кислоты в полученном основном стандартном растворе составляет 800 мг/200 см (коэффициент пересчета массы цикламата натрия в массу циклогексиламино-N-сульфоновой кислоты равен 0,8909). Для приготовления стандартных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см вносят 0,25; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см основного стандартного раствора, объем содержимого в колбах доводят до метки водой. Массовая концентрация циклогексиламино-N-сульфоновой кислоты в полученных стандартных растворах составляет соответственно 10, 40, 100, 200, 400, 800 мг/дм.

4.9 Раствор Карреза N 1

15 г железистосинеродистого калия (II) (K[Fe(CN)]·3HO) массовой долей не менее 99% растворяют в некотором количестве воды и разбавляют до объема 100 см.

4.10 Раствор Карреза N 2

30 г сернокислого цинка (ZnSO·7HO) массовой долей не менее 99,5% растворяют в некотором количестве воды и разбавляют до объема 100 см.

4.11 Подвижная фаза для ВЭЖХ

Смешивают 80 объемных частей метанола (4.1) с 20 объемными частями воды, полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, после чего раствор дегазируют с помощью ультразвуковой бани в течение 5 мин.

Для достижения оптимального качества хроматографического разделения допускается использовать подвижную фазу с другим соотношением метанола и воды.

4.12 Раствор для кондиционирования (промывки) хроматографической колонки - раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты массовой концентрацией 10 г/дм

Приготовленный раствор перед использованием фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, после чего раствор дегазируют с помощью ультразвуковой бани в течение 5 мин.

4.13 Порошкообразная целлюлоза массовой долей не менее 99,9%, промытая кислотой.