6.1.1 Прозрачная жидкая продукция (например, лимонады, кола, напитки)
Разбавляют 20 см
пробы в мерной колбе вместимостью 100 см водой. Перед хроматографическим анализом фильтруют полученный раствор через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.
6.1.2 Мутная жидкая продукция (например, соки, ароматизированные молочные напитки)
В мерной колбе вместимостью 100 см разбавляют 20 см гомогенизированной лабораторной пробы 50 см воды, добавляют 2 см раствора Карреза N 1 (4.7), перемешивают и добавляют 2 см раствора Карреза N 2 (4.8). Колбу энергично встряхивают и выдерживают раствор при комнатной температуре в течение 10 мин. Объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Полученный раствор фильтруют сначала через складчатую фильтровальную бумагу, отбрасывая первые 10 см фильтрата. Перед хроматографическим анализом фильтрат пропускают через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.
Если масса нерастворимого обезжиренного вещества в пробе для анализа (в данном случае, объемом 20 см) превышает 3 г, следует ввести поправку на объем осадка. Для этого смесь пробы с растворами для осветления рекомендуется центрифугировать в течение 10 мин при центробежном ускорении не менее 1400g. Затем центрифугат количественно фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок дважды промывают водой и снова центрифугируют, собирая каждый раз центрифугаты в мерную колбу вместимостью 100 см, после чего объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Данную процедуру допускается также использовать, если количество нерастворимого вещества в пробе для анализа составляет менее 3 г.
6.1.3 Джемы, варенье, мармелады и аналогичная им продукция (исключая фруктовые кефиры)
Пробу для анализа массой около 20 г, взвешенную с точностью до 1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. Добавляют около 60 см воды и помещают колбу в ультразвуковую баню при температуре 40°C на 20 мин. Температура бани не должна превышать 40°C, чтобы не допустить возможное разложение аспартама.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего в колбу добавляют 2 см раствора Карреза N 1 (4.7), содержимое колбы перемешивают, после чего в колбу добавляют 2 см раствора Карреза N 2 (4.8). Колбу энергично встряхивают, после чего раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин. Объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Полученный раствор фильтруют через складчатую фильтровальную бумагу, фильтрат пропускают через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.
Если масса нерастворимого обезжиренного вещества в пробе для анализа превышает 3 г, следует ввести поправку на объем осадка. Для этого смесь пробы с растворами для осветления рекомендуется центрифугировать в течение 10 мин при центробежном ускорении не менее 1400g. Затем центрифугат количественно фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок дважды промывают водой и снова центрифугируют, собирая каждый раз центрифугаты в мерную колбу вместимостью 100 см, после чего объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Данную процедуру допускается также использовать, если количество нерастворимого вещества в пробе для анализа составляет менее 3 г.
6.1.4 Продукция твердой и полутвердой консистенции (например, десерты из творожного сыра, йогурты, деликатесные салаты, кроме заварного крема)
Пробу для анализа массой от 10 г до 20 г, взвешенную с точностью до 1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. Добавляют около 50 см воды и помещают колбу в ультразвуковую баню при температуре 40°C на 20 мин. Температура бани не должна превышать 40°C, во избежание разложения аспартама.
Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 2 см раствора Карреза N 1 (4.7), перемешивают, после чего добавляют 2 см раствора Карреза N 2 (4.8). Колбу с раствором пробы энергично встряхивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин. Объем содержимого в колбе доводят до метки водой, после чего раствор фильтруют через складчатую фильтровальную бумагу, отбрасывая первые 10 см фильтрата.
В случае проб сложного состава рекомендуется проводить дополнительную очистку с использованием колонки для твердофазной экстракции (5.13) с целью защиты разделительной колонки, поскольку очистка растворами Карреза не позволяет отделить красители, ароматизаторы и жир. В данном случае 2 см очищенного фильтрата пропускают через колонку для твердофазной экстракции, предварительно активированную путем последовательного пропускания через нее 3 см метанола (4.2) и 20 см воды. Далее для элюирования анализируемых компонентов через колонку пропускают около 20 см подвижной фазы (4.11). Перед хроматографическим анализом элюат фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.
Если масса нерастворимого обезжиренного вещества в пробе для анализа превышает 3 г, следует ввести поправку на объем осадка. Для этого смесь пробы с растворами для осветления рекомендуется центрифугировать в течение 10 мин при центробежном ускорении не менее 1400g. Затем центрифугат количественно фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок дважды промывают водой и снова центрифугируют, собирая каждый раз центрифугаты в мерную колбу вместимостью 100 см, после чего объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Данную процедуру допускается также использовать, если количество нерастворимого вещества в пробе для анализа составляет менее 3 г.
6.1.5 Заварной крем
Пробу для анализа массой около 10 г, взвешенную с точностью до 1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. В колбу добавляют около 400 см воды и далее действуют по описанной выше процедуре, то есть для очистки раствора пробы в колбу добавляют 6 см раствора Карреза N 1 (4.7), содержимое колбы перемешивают, после чего добавляют 6 см раствора Карреза N 2 (4.8).
Если масса нерастворимого обезжиренного вещества в пробе для анализа превышает 3 г, следует ввести поправку на объем осадка. Для этого смесь пробы с растворами для осветления рекомендуется центрифугировать в течение 10 мин при центробежном ускорении не менее 1400g. Затем центрифугат количественно фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок дважды промывают водой и снова центрифугируют, собирая каждый раз центрифугаты в мерную колбу вместимостью 100 см, после чего объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Данную процедуру допускается также использовать, если количество нерастворимого вещества в пробе для анализа составляет менее 3 г.
