РД 52.04.825-2015 Массовая концентрация хлора углеводородов в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений фотометрическим методом с N,N-диметил-n-фенилендиамином гидрохлоридом
10.2 Установление градуировочной характеристики
10.2.1 Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы иода в 5 см раствора, эквивалентной массе хлора, устанавливают с помощью растворов для градуировки, приготовленных в пяти сериях. Каждую серию, состоящую из семи растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см
. Для этого в каждую колбу приливают по 25-30 см
дистиллированной воды, рабочий раствор иодата калия согласно таблице 5 и по 4 см
раствора для обработки сорбционных трубок. Затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют в темном месте до начала анализа. Растворы готовят перед применением. Одновременно готовят нулевой раствор. Для чего в мерную колбу вместимостью 50 см
приливают 4 см
раствора для обработки сорбционных трубок, объем доводят до метки дистиллированной водой.
Таблица 5 - Градуировочные растворы
Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Объем рабочего раствора А, соответствующего массовой концентрации хлора 10 мкг/см | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 4,0 | 8,0 | - | - |
Объем рабочего раствора Б, соответствующего массовой концентрации хлора 100 мкг/см | - | - | - | - | - | 1,0 | 2,0 |
Соответствует массе хлора в 5 см | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 4,0 | 8,0 | 10,0 | 20,0 |
Примечание - Знак "-" означает, что указанный рабочий раствор не добавляют. | |||||||
10.2.2 Для установления градуировочной характеристики отбирают в пробирки по 5 см каждого раствора для градуировки. В каждую пробирку приливают по 0,3 см
ацетатного буферного раствора и по 0,2 см
8%-го раствора иодида калия. Содержимое пробирок перемешивают и оставляют на 3 мин. Затем в каждую пробирку приливают по 1 см
раствора ДФД, перемешивают и оставляют на 10 мин до полного развития окраски.
10.2.3 Измерения проводят пяти серий каждого раствора в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм относительно воды при длине волны 510 нм, соответствующей максимуму светопоглощения данного окрашенного соединения. Время от добавления ДФД до измерения оптической плотности для всех проб должно быть одинаково и не должно превышать 10 мин.
10.2.4 Аналогично проводят измерение оптической плотности пяти параллельно приготовленных в условиях повторяемости проб нулевого раствора D. Среднее значение величины оптической плотности нулевого раствора не должно быть более 0,05. В качестве результатов наблюдений при построении градуировочной характеристики используют величины, определяемые как разность величин оптической плотности раствора для градуировки и нулевого. Пример записи результатов приводится в таблице 6.