ГОСТ 33608-2015 Мясо и мясные продукты. Идентификация немясных ингредиентов растительного происхождения методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправкой)
9 Проведение измерений
9.1 Хроматографические условия измерений
Газовый хроматограф с масс-спектрометрическим детектором включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем капиллярных колонок. Например, для капиллярной колонки 30 м0,25 мм
0,25 мкм применяют следующие хроматографические условия*:
_______________
* В настоящем стандарте используется газовый хроматограф Agilent 7890 с масс-спектрометрическим детектором Agilent 5975С и хроматографической колонкой Agilent HP-5MS, 30 м, 0,25 мм, 0,25 мкм. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других средств измерений с аналогичными характеристиками.
- газ-носитель - гелий;
- скорость потока газа-носителя 1 см/мин;
- температура инжектора 250°С;
- инжектор в режиме без деления потока;
- начальная температура термостата колонки 100°С в течение 2 мин;
- программируемый нагрев от 100°С до 290°С со скоростью 20°С/мин;
- изотерма при температуре 290°С до 25 мин;
- время анализа 25 мин;
- объем вводимой пробы от 1 до 5 мм.
Допускается использование других хроматографических условий, обеспечивающих разделение компонентов пробы.
9.2 Параметры настройки масс-спектрометрического детектора
Градуировку и настройку масс-спектрометрического детектора в режиме электронной ионизации и тандемной масс-спектрометрии проводят согласно инструкции по эксплуатации прибора.
Для идентификации стеринов применяют следующие параметры:
- температура источников ионов 230°С;
- температура квадруполя 150°С;
- энергия электронов 70 эВ;
- режим детектирования - сканирование полного масс-спектра (в диапазоне масс 33-550 а.е.м.).
9.3 Градуировка ГХ-МС системы
Приготовленные по 8.1.2 градуировочные растворы анализируют ГХ-МС в условиях, выбранных в соответствии с 9.1, 9.2. Проводят по три параллельных измерения для каждой концентрации градуировочных растворов. Полученные хроматограммы обрабатывают с использованием компьютерной системы обработки данных. Определяют абсолютное время удерживания стеринов. С использованием средств программного обеспечения хроматографа строят градуировочную зависимость площади пика стеринов от концентрации аналита в пробе.
Коэффициент линейной корреляции полученной градуировочной зависимости должен быть не менее 0,99. При невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Проведение градуировки обязательно при замене хроматографической колонки, а также при систематическом получении неудовлетворительных результатов контроля, выполняемого по разделу 12.
9.4 Контроль аналитической системы
Контроль выполняют с использованием приготовленных по 8.1.2 градуировочных растворов. Полученный результат анализа не должен отличаться от действительного значения концентрации определяемых веществ в градуировочном растворе более чем на 3%, относительное стандартное отклонение времени удерживания аналитов не более чем на 5%. В случае невыполнения указанного критерия градуировочной характеристики проводят новую градуировку.
Контроль аналитической системы осуществляется при условиях, указанных в 9.1, 9.2, перед началом проведения измерений, а также при смене хроматографической колонки, чистке блоков аналитического прибора и т.д.