РД 52.04.824-2015 Массовая концентрация формальдегида в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений фотометрическим методом с фенилгидразином
10.2 Установление градуировочной характеристики
10.2.1 Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы формальдегида в жидкой пробе объемом 5 см, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в пяти сериях. Каждую серию, состоящую из семи растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленных рабочих растворов формальдегида по 10.1.5 и 10.1.6 в мерных колбах вместимостью 100 см
. Для этого в каждую колбу вносят от 30 до 50 см
поглотительного раствора по 10.1.7, рабочий раствор в соответствии с таблицей 6, доводят уровень раствора поглотительным раствором и тщательно перемешивают.
Таблица 6 - Растворы для установления градуировочной характеристики при определении формальдегида
Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Объем рабочего раствора, (c=1 мкг/см | 4,0 | 10 | - | - | - | - | - |
Объем рабочего раствора, (c=10 мкг/см | - | - | 2 | 4 | 6 | 10 | 20 |
Масса формальдегида в 5 см | 0,2 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 5,0 | 10,0 |
Примечание - Знак "-" означает, что указанный рабочий раствор не добавляют | |||||||
10.2.2 Для установления градуировочной характеристики отбирают по 5 см каждого раствора для градуировки. В каждую пробирку приливают 1,2 см
свежеприготовленной смеси этанола с фенилгидразином по 10.1.3 и перемешивают. Через 15 мин добавляют 1 см
0,5%-го раствора хлорамина Б и опять перемешивают. Через 10 мин к каждой пробе добавляют по 2 см
20%-го раствора серной кислоты, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 520 нм по отношению к воде в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
10.2.3 Одновременно проводят измерение оптической плотности нулевого раствора, в качестве которого используют поглотительный раствор, к которому добавляют те же реактивы. Действительные значения оптической плотности находят по разности оптической плотностей растворов для градуировки и нулевого раствора.
Градуировочную характеристику устанавливают по семи точкам, на основании средних арифметических значений результатов измерений из пяти серий растворов для градуировки каждой концентрации.
Пример записи данных измерения оптической плотности для градуировки приводят в таблице 7.
Таблица 7 - Результаты измерения оптической плотности растворов для градуировки