РД 52.04.823-2015 Массовая концентрация формальдегида в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений фотометрическим методом с ацетилацетоном

     10.2 Установление градуировочной характеристики

10.2.1 Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы формальдегида в пробе, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в 5 сериях. Каждую серию, состоящую из 7 растворов для градуировки, готовят из раствора для градуировки с массовой концентрацией 10 мкг/см.

10.2.2 Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 50 см, для чего в каждую колбу приливают 15-20 см поглотительного раствора (10.1.1), рабочий раствор в соответствии с таблицей 5, доводят до метки поглотительным раствором и тщательно перемешивают. Растворы для градуировки (см. таблицу 5) используют в день установления градуировочной характеристики.

Таблица 5 - Растворы формальдегида для установления градуировочной характеристики

10.2.3 Для установления градуировочной характеристики в пробирки отбирают по 5 см каждого раствора и добавляют по 0,01 см ацетилацетона, содержимое пробирок тщательно перемешивают. Одновременно готовят нулевую пробу, для чего к 5 см поглотительного раствора добавляют 0,01 см ацетилацетона. Полученные таким образом растворы помещают в водяную баню, нагретую до 40°С, и выдерживают при таких условиях в течение 30 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 412 нм по отношению к дистиллированной воде в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Аналогично анализируют нулевую пробу, содержащую вместо раствора для градуировки 5 см поглотительного раствора. Проводят анализ 5 параллельных проб и вычисляют среднее значение.

10.2.4 Значения оптической плотности, соответствующие концентрациям формальдегида, находят по разности оптической плотности растворов для градуировки и нулевого раствора. Оптическая плотность нулевой пробы не должна превышать 0,05 (для кюветы с расстоянием между гранями 10 мм). Пример записи результатов приводится в таблице 6.

Таблица 6 - Результаты измерений оптической плотности растворов для градуировки

10.2.5 Далее проводят оценку приемлемости полученных результатов для построения градуировочной характеристики. Результаты измерений оптической плотности каждого из растворов признают приемлемыми, если они удовлетворяют условию

,                                                          (1)

где и - максимальное и минимальное значение оптической плотности i-ro раствора, ед. о.п.;

- среднее значение оптической плотности i-го раствора, ед. о.п.;

- номер раствора для градуировки;

- предел повторяемости (соответствует вероятности Р=0,95), %. Для числа измерений n=5 норматив =19%.