РД 52.04.822-2015 Массовая концентрация диоксида серы в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений фотометрическим методом с использованием тетрахлормеркурата и парарозанилина

     10.2 Установление градуировочной характеристики

10.2.1 Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы диоксида серы в пробе, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в пяти сериях.

10.2.2 Растворы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 100 см. В каждую колбу вносят по 4,0 см раствора для обработки трубок, от 25 до 30 см дистиллированной воды, рабочий раствор AP2-SО для градуировки, в соответствии с таблицей 6, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Таблица 6 - Растворы для установления градуировочной характеристики при определении диоксида серы

10.2.3 Для установления градуировочной характеристики отбирают по 5 см каждого раствора для градуировки, в каждую пробирку приливают по 0,2 см (точно) 0,6%-й сульфаминовой кислоты (см. 10.1.2), встряхивают и оставляют на 10 мин. Затем приливают по 0,4 см формальдегида и по 1 см раствора парарозанилина или фуксина (см. 10.1.6). Содержимое пробирок тщательно встряхивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно воды. Измерения производят в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 548 нм. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности для всех проб должно быть одинаковым. Одновременно измеряют оптическую плотность нулевого раствора, содержащего те же реактивы, кроме диоксида серы. Для этого к 4,8 см дистиллированной воды приливают 0,2 см раствора для обработки трубок и далее анализируют аналогично пробе. Проводят измерение оптической плотности пяти параллельно приготовленных нулевых растворов в условиях повторяемости и вычисляют среднее значение. Если оно превышает 0,05, необходимо провести дополнительную очистку фуксина или парарозанилина гидрохлорида в соответствии с приложением Д. Значения температуры растворов при установлении градуировочной характеристики и при анализе проб не должны различаться более чем на 5°С.

10.2.4 Значения оптической плотности, соответствующие концентрациям диоксида серы, находят по разности оптической плотности растворов для градуировки и нулевого раствора.

Пример записи результатов измерения оптической плотности растворов для градуировки приводится в таблице 7.

Таблица 7 - Результаты измерения оптической плотности растворов для градуировки

10.2.5 Оценка приемлемости полученных результатов для построения градуировочной характеристики.

Результаты измерений оптической плотности каждого из растворов признают приемлемыми, если они удовлетворяют условию

,                                                   (1)

где и - соответственно максимальное и минимальное значение оптической плотности i-го раствора;

- среднее значение оптической плотности i-го раствора;

- предел повторяемости (соответствует вероятности Р=0,95), %. Для числа измерений n=5 норматив =8% в соответствии с приложением Е.