ГОСТ 33501-2015 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего фтора сжиганием в калориметрической бомбе с последующим определением в растворе с помощью ион-селективного электрода

     12 Определение содержания фторид-ионов в анализируемых растворах методом стандартных добавок

12.1 Определение константы фторид-селективного электрода

12.1.1 В мерный стакан вместимостью 100 см с помощью пипетки вносят 1,0 см стандартного раствора фторида натрия с концентрацией фторид-ионов 100 мкг/см (см. 5.8.2) и добавляют 40 см дистиллированной воды. Доводят pH раствора до 5,0-5,5, добавляя 0,5N раствор серной кислоты (см. 5.6). Приливают 5 см буферного раствора (см. 5.7) и добавляют воду до общего объема 50 см±5% отн.

12.1.2 Полученный раствор с концентрацией фторид-иона (мкг/см) ставят на магнитную мешалку и погружают в него электроды. После установления стабильного показания иономера записывают измеренный потенциал электрода .

12.1.3 Процедуру по 12.1.1 повторяют с другим количеством того же стандартного раствора фторида натрия (см. 5.8.2). Получают раствор с концентрацией фтора . Предпочтительно соблюдать соотношение . В любом случае не должно быть меньше .

12.1.4 Со вторым раствором повторяют процедуру измерения потенциала по 12.1.2 и после стабилизации сигнала записывают измеренный потенциал электрода .

12.1.5 Константу электрода S, равную приблизительно 58 мВ при десятикратном увеличении концентрации фторид-иона в растворе, вычисляют по формуле

.                                                               (2)

12.2 Определение содержания фторид-ионов в анализируемых растворах

12.2.1 Стакан с анализируемым раствором, приготовленным по 9.1-9.3, помещают на магнитную мешалку и погружают в него электроды. После установления равновесия записывают потенциал фторид-селективного электрода.

12.2.2 Не снимая стакан с магнитной мешалки и не вынимая электродов при постоянном перемешивании раствора добавляют в стакан 1,0 см стандартного раствора фторида натрия с концентрацией фторид-ионов 100 мкг/см (см. 5.8.2). После установления равновесия записывают изменившееся значение потенциала. Рассчитывают разность потенциалов, измеренных по 12.2.1 и 12.2.2 ().

12.2.3 Аналогичную процедуру измерений по 12.2.1 и 12.2.2 проводят с раствором холостого опыта (см. 9.4).

Примечание - Холостой опыт проводят после анализа каждых десяти проб и при замене реактивов.

12.2.4 Концентрацию фторид-ионов в анализируемом растворе , мкг/см, рассчитывают по формуле

,                                          (3)

где - объем добавленного стандартного раствора фторида натрия (в соответствии с 12.2.2 равный 1,0 см), см;

- концентрация фторид-иона в стандартном растворе фторида натрия (равная 100 мкг/см), мкг/см;

- объем анализируемого раствора (в соответствии с 9.3 равный 50 см), см;

- разность потенциалов фторид-селективного электрода, измеренных до и после добавления стандартного раствора, мВ;

S - константа фторид-селективного электрода, мВ.

12.2.5 Аналогичным образом, используя формулу (3), рассчитывают концентрацию фторид-ионов в растворе холостого опыта , мкг/см.