ГОСТ 33501-2015 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего фтора сжиганием в калориметрической бомбе с последующим определением в растворе с помощью ион-селективного электрода

     10 Процедура измерения потенциала фторид-селективного электрода

10.1 Иономер, фторид-селективный электрод и электрод сравнения (см. 6.6) подготавливают к работе и обслуживают в ходе эксплуатации в соответствии с инструкцией изготовителя.

10.2 Процедура и условия измерения потенциала фторид-селективного электрода (температура и скорость перемешивания раствора) должны быть одинаковыми для анализируемых, градуировочных растворов и растворов холостого опыта.

10.3 Измерения потенциала ион-селективных электродов проводят при комнатной температуре (20°С-25°С).

10.4 При проведении измерения потенциала ион-селективных электродов раствор перемешивают с постоянной скоростью с помощью магнитной мешалки (см. 6.7).

Примечание - При необходимости между стаканом и подставкой магнитной мешалки помещают термоизолирующую прокладку.

10.5 Проводят измерение потенциала фторид-селективного электрода в дистиллированной воде. Эту величину в дальнейшем используют для контроля степени чистоты электродов, промытых дистиллированной водой между измерениями (см. 10.7).

10.6 Электроды вынимают из дистиллированной воды, высушивают с помощью фильтровальной бумаги и погружают в измеряемый раствор. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности электродов перемешиванием раствора.

Раствор выдерживают 10 мин и измеряют потенциал фторид-селективного электрода, записывая результат измерения с точностью до 0,1 мВ. Измерения повторяют через каждые 5 мин. Окончательное значение потенциала записывают после установления ионного равновесия, т.е. когда значение сигнала изменится не более чем на 0,2 мВ в течение следующих 5 мин.

10.7 Вынимают электроды из раствора, ополаскивают водой и погружают в стакан с дистиллированной водой. Оставляют на 10 мин для восстановления равновесия и измеряют потенциал фторид-селективного электрода. Полученное значение потенциала сравнивают с первоначальным значением (см. 10.5).

Если расхождение сравниваемых значений составляет более 10 мВ, электроды оставляют в дистиллированной воде (см. 5.1) до восстановления первоначального потенциала (примерно на 10 мин).

10.8 Чистые электроды вынимают из воды, промокают фильтровальной бумагой, погружают в стакан со следующим раствором и продолжают измерения.