ГОСТ 33501-2015 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего фтора сжиганием в калориметрической бомбе с последующим определением в растворе с помощью ион-селективного электрода

     6 Аппаратура

6.1 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг.

6.2 Калориметрическая бомба в сборе, используемая для определения теплоты сгорания по ГОСТ 147-2013 (пункт 7.2.1), входящая в состав калориметрической установки, изготовленная из некорродирующих металлических сплавов, не влияющих на процесс сжигания и на продукты сгорания. Конструкция бомбы должна быть такой, чтобы все жидкие продукты сгорания можно было легко извлечь при промывании внутренней поверхности бомбы.

При комнатной температуре бомба должна выдерживать гидростатическое давление до 10,8 МПа.

Примечание - Калориметрическая бомба представляет собой сосуд высокого давления. При работе с бомбой необходимо соблюдать правила техники безопасности и требования инструкции по эксплуатации от изготовителя. Следует регулярно проверять части бомбы для обнаружения износа и коррозии. Особое внимание необходимо уделять состоянию резьбы на крышке и корпусе бомбы.

6.3 Тигли для сжигания пробы из кварцевого стекла по ГОСТ 19908, платины или подходящих металлических сплавов по ГОСТ 147-2013 (подраздел 7.3)

Форма и размеры тиглей влияют на полноту сгорания навески топлива. Тигли должны быть плоскодонными с плавным, закругленным переходом от дна к стенкам. Для сжигания углей, не имеющих каких-либо особенностей, используют тигли следующих размеров: диаметр 25 мм, высота не более 20 мм, толщина стенок 1,5 мм для кварцевых тиглей или 0,5 мм для металлических тиглей.

6.4 Запал для зажигания навески по ГОСТ 147-2013 (подраздел 6.2), представляющий собой платиновую или хромо-никелевую проволоку длиной приблизительно 100 мм, которая может использоваться самостоятельно или в сочетании с хлопчатобумажной нитью из белой целлюлозы в зависимости от рекомендаций изготовителя калориметрической бомбы.

6.5 Калориметр по ГОСТ 147-2013, удовлетворяющий функциональным требованиям. Пригодны жидкостные калориметры изотермического или адиабатического типов, в том числе автоматические по ГОСТ 147-2013 (подраздел 7.2). Работу на калориметре проводят в соответствии с инструкцией от изготовителя.

6.6 Установка для измерения концентрации фторид-ионов в растворе, составными частями которой являются:

- иономер, предназначенный для измерения потенциалов ион-селективных электродов, с ценой деления шкалы 0,1 мВ;

- комплект электродов, состоящий из фторид-селективного электрода и подходящего электрода сравнения.

Установку комплектуют из серийно выпускаемых приборов, технические характеристики которых отвечают требованиям настоящего стандарта.

Примечание - Иономер может быть снабжен микропроцессором. В этом случае в памяти измерителя сохраняются данные градуировки и на дисплее отображается результат измерения в виде концентрации фторид-иона в растворе.

6.7 Магнитная мешалка, укомплектованная металлическими брусочками в политетрафторэтиленовой оболочке.

6.8 рН-метр лабораторный.

6.9 Сушильный шкаф с электронагревом и терморегулятором, обеспечивающим устойчивую температуру нагрева в пределах 105°С-110°С.

6.10 Стеклянная лабораторная посуда, включая калиброванную мерную посуду (пипетки, бюретки, мерные колбы, стаканы и др.) по ГОСТ 1770 и ГОСТ 25336.

Примечание - Стаканы для анализируемых растворов предварительно градуируют, помещая в них 50 см (50 г) дистиллированной воды.

6.11 Тара из полиэтилена или полипропилена.